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Tang等人利用PVA碳源包覆、HF酸刻蚀和沥青二次包覆的方法制备多孔Si/C复合负极材料。结果表明,当二次包覆的沥青含量为40%(质量分数)时,在100mA/g的电流密度下,该样品第二周充放电循环的放电比容量达到773mAh/g,60周循环后比容量仍然保持在669mAh/g,其容量损失率仅为0.23%/周,材料表现出良好的循环稳定性。
Han等人电化学刻蚀和高能球磨相结合的方法,以P型Si作为底板,HF溶液作为刻蚀液,获得孔隙率为70%的多孔硅薄膜材料,后在PAN中球磨并热处理,制备碳包覆的多孔硅负极材料。样品在0.1C下经过120周循环可逆比容量为1179mAh/g,具有较好的电化学性能。该方法成本低廉,适合多孔硅材料的大规模制备。
2.1.3硅的纳米化
硅基负极材料研究人员普遍认为,当硅的尺度小到一定程度后,硅体积效应的影响就可以相对减小,且小颗粒的硅配以相应的分散技术,容易为硅颗粒预留足够的膨胀空间,因此硅的纳米化被认为是解决硅基负极材料商业化的重要途径。图3为碳包覆硅纳米管阵列的SEM形貌图。
Wang等人采用ZnO纳米线模板法在碳基体上生长硅纳米管阵列,并比较了碳包覆对硅纳米管阵列的影响。结果表明,碳包覆后的硅纳米管阵列样品表现出良好的循环稳定性,100周循环后放电比容量仍达到3654mAh/g。
Sun等人通过等离子体辅助放电的方法,以纳米硅及膨化石墨为原料,制备Si/石墨纳米片,并用作锂离子电池负极材料。结果表明,合成的Si/C复合样品具有较好的循环稳定性,嵌锂比容量为1000mAh/g,直至350周循环没有容量损失,库仑效率在99%以上。
2.2结构设计
对硅单体的改性能在一定程度上减小硅的体积膨胀系数,但由于体积效应仍然存在,且硅本身的导电性不足以支撑锂离子的快速输运,因此在硅基负极材料获得商业化之前,仍需要进行大量的结构设计,以使其达到商业化应用要求。
2.2.1核壳结构
核壳结构构造的目的在于通过外壳的基本特性为硅或硅合金的体积膨胀提供缓冲层,将硅或硅合金的体积效应控制在核壳结构内。研究人员进行了大量关于核壳结构的研究。图4为Si/NiSi2/Ni/C核壳结构样品的结构示意图及循环曲线。
Deng等人以纳米Si作内核,NiSi2/Ni作壳层包覆纳米Si,并外包覆碳层,制备具有核壳结构的硅基负极材料。实验样品具有1194mAh/g的可逆比容量,105周循环容量保持率为98%。该制备方法具有工艺简单且成本低廉的特点。
Wu等人通过静电纺丝技术将纳米硅颗粒装入空心碳纤维中制备具有核壳结构的Si/C负极材料。0.2A/g的电流密度下,样品的可逆比容量为903mAh/g,100周循环的容量保持率为89%;当电流密度增加到2A/g,样品的可逆比容量仍达到743mAh/g,具有较好的倍率性能。空心碳纤维不仅抑制了纳米硅的体积膨胀,且提高了材料的导电性。
2.2.2三明治结构
Sun等人以工业硅粉、石墨及蔗糖为原料,采用机械高能球磨法将工业硅粉的尺度下降,再将工业硅粉与石墨进行球磨混合,最后通过蔗糖高温裂解碳包覆形成三明治结构MS-G@C复合负极材料。样品在0.5C下可逆比容量为830mAh/g,100周循环内容量每周仅衰减0.02%,具有较好的循环稳定性。先进的结构设计一方面提供了较高的导电网络,另一方面阻碍了Si在充放电过程中的粉化失效。
3.总结及展望
本文对硅基材料用作锂离子电池负极材料的研究进展进行了总结。为了解决硅在充放电过程中可能存在的体积效应。
研究人员一方面对硅进行了大量的改性处理,包括掺入第二组元形成Si-M合金体系,也包括硅的多孔化及纳米化处理。
另一方面,研究人员构造各种结构对硅基负极进行进一步的改性,以求获得商业化的硅基负极材料。
实验证明,单一的改性手段难以使硅基负极达到商业化要求,要使硅基材料实现商业化应用,必须通过多种手段的复合改性,且需开发新型工程技术,实现规模化的可控制备。
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