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图 1 火法处理废旧锂电池(镍氢电池)工艺流程
目前国内主流的工艺路线为湿法处理路线,主要回收废旧锂离子电池中正极材料中的有价金属。湿法工艺需要对电池进行预处理,得到废旧电池正极材料粉体,采用无机酸浸出正极中的金属离子,使金属离子进入溶液,然后通过沉淀、萃取、盐析、离子交换、电化学等方法进一步分离、提纯得到其Co、Ni、锂等金属元素化合物。
实际工业生产中浸出过程常采用盐酸(HCl),硫酸(H2SO4)和硝酸(HNO3)浸出正极材料中有价金属,同时添加氧化剂(双氧水及氯酸钠等),盐酸浸出常用氯酸钠作为氧化剂。同时有人研究了有机酸及生物浸出,但在实际工业中由于成本问题没有采用。溶解后采用中和、萃取等方式除杂,得到净化液萃取分离钴、镍、锰等,溶液中锂采用碳酸钠沉淀得到碳酸锂与萃取分离得到Co、Ni、锰的化合物作为产品出售。目前主要的废旧锂电池回收企业如格林美、邦普循环科技、赣锋锂业及芳源环保等企业均采用湿法工艺回收三元正极材料中有价金属。这些企业没有开展磷酸铁锂正极材料回收业务,磷酸铁锂正极材料主要由南方一些小型企业进行回收利用,只回收其中锂及极片上的铝,其主要成分磷酸铁作为废弃物丢弃。
清华大学通过多年潜心研究开发了磷酸铁锂回收的新工艺,在山东高佳集团正在建设1万t/a磷酸铁锂及1万t钛酸锂/年回收生产系统及20万套/年废旧动力锂电池拆解生产线,废旧锂电池回收工艺路线见图2。其工艺路线是将极片经破碎,氧化煅烧分离出铝片及磷酸铁锂或钛酸锂粉料,经硫酸浸出,分离得到粗磷酸铁或高钛渣,溶液除杂用碳酸钠沉淀成碳酸锂产品可直接出售;滤液用mvr蒸发结晶得到无水硫酸钠(元明粉)产品作为副产物出售;粗磷酸铁进一步精制得到电池级磷酸铁前驱体,可以作为磷酸铁锂材料厂的原料;钛酸锂的浸出渣可作为高钛渣直接出售。
图2 综合回收极片中锂及有价成分工艺流程图
该工艺主要的创新点为:①正极材料中主要成分磷酸铁及钛得到回收及利用,回收率均在95%以上;②采用单一的价格低廉的硫酸浸出,浸出过程不加任何氧化剂(双氧水)可降低成本;③锂的回收率得到提高,两种原料的锂回收率均在95%以上;④生产过程无废水排出,副产品元明粉可抵消蒸发成本,实现清洁生产。
总体而言,目前工业上废旧锂离子回收再利用主要集中在正极材料的有价成分的分离回收方面,并以湿法为主。为了保证废旧锂电池整体综合回收再利用,有必要在负极(石墨)、电解液、隔膜等方面展开研究,并实现产业化。尤其在拆解方面需要重点研究,尽量实现废旧锂离子电池有价成分的物理分离,降低回收再利用成本,保证锂离子电池行业的可持续发展。
三.结语
总体而言,我国废旧动力锂离子电池回收处于初始阶段,工业上主要采用湿法回收正极材料中有价金属为主,通过无机酸溶解,萃取分离得到金属化合物作为产品出售。骨干锂电池回收企业以回收三元正极材料为主,一些小型企业开展了磷酸铁锂正极材料回收工业生产,但只回收正极材料中锂,技术水平较低,生产成本较高。清华大学在磷酸铁锂及钛酸锂回收方面正在开展万吨级产业化实践。
文/朱国才
清华大学核能与新能源技术研究院
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