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图1.溶剂法处理退役电池过程
其中,比较常用的溶剂是N-甲基吡咯烷酮,能在退役电池回收中促进黏结剂的溶解。
此外,溶剂法得到的活性物质纯度较高,从而组装的电池性能也优异,且溶剂法对材料的破坏性小,简化了分离过程,但一般使用的有机溶剂价格昂贵,毒性较大,对人体健康有害。
碱溶法主要是利用强碱选择性地把铝箔溶解,而电极材料中的Li、Ni、Co和Mn有价金属基本不溶解,从而实现了铝箔和活性物质的分离。
碱溶法中高浓度的碱对环境和人身体都有害,且有较多的黏结剂和导电炭黑残留,影响后续的有价金属浸取。
二
浸取有价金属是将退役的三元锂离子电池电极活性材料进行溶解,使得Li、Co、Ni、Mn有价值的金属高效率地浸取在溶液里,是湿法回收技术的核心。
目前,针对三元材料有价金属浸取的主要方法是酸浸法和生物浸取法。在浸取液里添加适量的还原剂,可以有效地提高有价金属的浸取效率。
还原剂(H2O2、NaHSO3、葡萄糖等)的主要作用是将固相中高价态的Co和Mn还原成更容易溶解的Co2+和Mn2+,提高Co和Mn的浸取率。
酸浸法可以将大部分固态粉末的金属离子转移到酸溶液中,并能有效地与部分导电炭、黏结剂等残渣成分分离,为后续的分离提纯提供原料液。
酸浸法所使用的酸,分为无机酸和有机酸。
无机酸能解离出氢离子,表现出较强的酸性,对Li、Co、Mn、N具有较强的浸取效果。
无机酸的浸取主要以盐酸、硫酸、硝酸等作为浸取剂,然后再处理酸浸液和残渣。在无机酸浸取体系中,又以H2SO4作为浸取剂,H2O2作为还原剂的溶剂体系的较多。
无机酸来源广泛,价格相对便宜,但是容易产生Cl2、SO3、NOx酸性气体和废液,对环境和人身体健康造成潜在威胁。且无机酸的强酸性、强腐蚀性对生产设备要求较高,在一定程度上增加了回收成本。
有机酸浸取有价金属与无机酸相比,对使用的设备仪器腐蚀性较弱,过程产生的废液容易生物降解,对环境污染危害低,适合循环利用,且对有价金属也表现出优异的浸取能力。
近几年来,以甲酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸等有机酸作为浸取剂的技术受到研究者的青睐。
在众多有机酸中,柠檬酸能在水溶液中离解成H+、HCit2-、H2Cit-和Cit3-,有利于金属的浸取。
苹果酸是环境友好的二元有机弱酸,含有1个羟基,2个羧基,与过渡金属结合形成络合物,由于本身自带羟基,有一定的还原性,在浸取反应中能促进正向反应作用。
除了不同种类的酸浸取剂和还原剂对金属的浸取有重要影响,浸取剂的浓度、还原剂的用量、液固比、浸取的时间和温度也是影响金属浸取的重要因素。
生物浸取是利用微生物菌的特殊选择性实现金属的浸取和溶解。生物浸取具有耗酸量少、金属溶出率高、环境友好、操作条件温和等优点,逐渐应用于有价金属的回收。
生物浸取是未来回收退役电池有价金属的潜力技术,但在较高的金属溶度溶液中,菌群容易失活,浸取效率受到影响,因此生物浸取法只适用于低溶度的金属溶液中。
此外,生物菌群需要培育的周期长,对环境要求苛刻,限制了其在工业上的应用。所以还需要进一步提高菌种的培养速度、吸附金属离子速度等提高金属离子的浸取速率。
三
分离提取有价金属是从浸取液中实现有价金属的分离提取,目前主要有萃取法和沉淀法。
萃取法是选择一种或者几种有机溶剂的混合物作为萃取剂,与目标金属离子形成配位络合物,再将配位络合物的金属离子转移到另一种有机溶剂中,进而实现对不同金属离子分离提纯。
萃取法能耗较低、设备操作简单,分离效果较好,回收的金属纯度较高,但是萃取剂多为有毒有机溶剂,成本较较高,分离过程复杂。
对于含有Li、Ni、Co、Mn的体系,常采用的萃取剂主要有三甲基膦酸、二磷酸、二乙基膦酸单- 2 -乙基酯等。
沉淀法是向浸取液中加入合适的沉淀剂,使得金属离子和沉淀剂形成难以溶解的化合物,从而实现金属的分离。
图2. 退役三元电池沉淀分离回收流程图
经过酸浸取的镍钴锰电极材料,沉淀法可以实现金属离子的净化除杂和沉淀分离。
沉淀法的步骤简单,成本较低,流程较短,金属离子回收效率较高,但是Ni、Co、Mn同为过渡金属,化学性质相近,容易出现共沉淀现象,导致产物纯度较低。
因此,在沉淀过程中,选择合适的沉淀剂和控制沉淀条件很重要。
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