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1.2 滴定-气相色谱(TGC)测试
图1展示了TGC测量电池析锂的典型过程,包括以下五个步骤:①将电池在氩气氛围的手套箱内拆解,获取负极片;②在手套箱内将负极片置于锥形瓶内,随后转移至通风橱;③使用注射器向锥形瓶内注入5 mL水,使得析出的锂金属完全反应;④使用GC用注射器抽取5 mL反应气体;⑤将抽取的气体注入GC系统中;⑥通过GC测量氢气的浓度,计算析锂量。所有工艺都将样品转移过程中潜在的污染降到最低,从而获得可靠的结果。
图1TGC定量检测电池析锂的典型过程
实验所使用的GC仪器为SHIMADZU GC 2014,如图2(a)所示。载气为氮气,AL203 (50 m×0.53 mm×15 μm)色谱柱,热导检测器(thermal conductivity detector,TCD),进样方式为1 mL定量环。进样口气化室温度为250 ℃,进样的时间为1 min,分流比为5,载气流速为51 mL/min。温度程序为50 ℃保持2 min,以20 ℃/min的速度升至150 ℃,保持3 min。TCD 检测器温度为190 ℃。
图2测试设备
为实现电池析锂的定量检测,在进行电池负极检测之前,需要对整个测试系统进行两步标定。第一步为对GC进行标定,得到氢气浓度与GC检测到氢气信号面积之间的关系。在本研究中,通过往GC内通入已知浓度的氢气的标准气体来进行标定。由于本研究所使用的GC选择氮气作为载气,氢气浓度与检测到氢气面积之间呈线性关系。本研究选取3瓶浓度分别为16%、21.6%、31.6%(/Vtotal)的标准氢气,分别使用GC测量3次,峰面积取平均值建立标定直线,即可标定得到氢气浓度与GC检测到氢气信号面积的关系;第二步标定为金属锂含量与氢气浓度的关系,实验中选取587 mL的锥形瓶作为反应装置。反应装置在温箱中干燥12 h后,放入手套箱。在手套箱中使用精度为0.1 mg的天平称取适量锂金属,将锥形瓶放置在通风橱中,用针筒加入过量且已知体积的水(5 mL)至反应完全。用针筒抽取5 mL瓶内气体注入GC进行分析,记录氢气对应的峰面积,每个样本进行3次检测。改变金属锂的质量(1.2 mg、3.3 mg、4.7 mg、7.0 mg、10.7 mg)以产生不同的氢气浓度,即可获得金属锂含量与氢气浓度的关系,用于后续进行石墨负极析锂的定量检测。
1.3 固体核磁共振(NMR)测试
实验所使用的核磁共振采用魔角旋转核磁共振技术(magic-angle spinning nuclear magnetic resonance,MAS-NMR),以获取高分辨的固体NMR谱图。测试所使用的仪器为日本电子株式会社生产的600 M核磁共振谱仪,型号为JNM-ECA600,如图2(b)所示。同样地,NMR析锂定量检测也需要进行标定,得到NMR测试谱图中特征峰的面积与锂元素的原子个数的关系。本研究中,使用不同质量比的锂金属粉与LiCl混合制成样本,制备了不同锂金属含量的样本。通过NMR对样品进行测试,得到锂金属含量与NMR特征峰面积之间的关系。NMR 测试的实验设置如表2所示,拉莫频率(larmor frequency)设置为232.76 MHz,单个脉冲宽度为1.6 s,延迟时间设置为20 s,旋转频率为15 kHz,扫描次数为16,范围为-500~500 ppm(1 ppm=10-6)。完成标定后,NMR/TGC两种析锂检测技术采用同一电池负极样本。在手套箱中拆解电池,将负极片在DMC中浸泡2 h,以除去极片上的电解液盐,之后在手套箱中干燥2 h,将负极材料从集流体刮落,分别用于NMR和TGC测试。
表2NMR测试实验设置
2 结果与讨论
2.1 TGC标定结果
在气相色谱柱中,固定相与不同物质的亲和力不同,可以通过保留时间来区分不同气体。图3(a)为密封良好的空容器在充满Ar的手套箱中的本底气体的气相色谱图。在2.35 min可以看到Ar的峰值。图3(b)展示了标准气体的气相色谱图,在0.84、5.7和8.1 min分别可以看到H2、CO和CO2的特征峰。图3(c)展示了不同气体成分的标准气体测试得到的H2浓度与GC检测到的H2的信号面积的关系,其中圆点为测试结果,虚线为线性拟合结果,可以看到H2浓度与GC检测到的H2的特征面积呈现了很好的线性关系(R2=1),拟合得到计算公式如式(1)所示。
图3(a)手套箱气氛样本的GC测试图谱;(b)标准气体GC测试图谱;(c) H2浓度与GC检测到H2面积的关系
其次,通过利用不同锂金属含量的样本进行TGC测试,标定金属锂含量与氢气浓度的关系,如表3和图4所示。在测试过程中,每个金属锂样本反应产生的气体通过GC重复测量3次,第1次测量后将反应装置倒置30 min后进行第2次测量,未发生液体流出问题,3次峰面积无明显变化,如表3所示,以证明测试装置的气密性良好,且氢气分布均匀。样本1~4采用587 mL反应容器,样本5采用1124 mL反应容器。不同金属锂含量的样本测试结果如图4所示。图4(f)展示了金属锂产生氢气测量值与理论值之间的关系,其中圆点为测试结果,虚线为线性拟合结果。可以发现两者具有较好的线性关系(R2=0.9966),说明了TGC检测系统可以实现样品中金属锂含量的定量检测。另外,可以发现测量值总是略高于理论值,可能是由于计算理论值时,温度与压强总是选取理想值T=298 K、P=1 bar(1 bar=101 kPa),然而每次实验时的温度等条件会有一定的变化。测量误差影响较小,后续实验可通过除以系数1.0184对测量结果进行修正。
表3不同锂金属含量的样本GC测试结果
图4不同锂金属含量样本的TGC测试结果,(a)~(e)不同锂金属含量样本的GC测试结果;(f)不同锂金属含量样本理论产生氢气量与GC测得氢气的量关系
2.2 NMR标定结果
本工作中,使用不同质量的锂金属粉与LiCl混合制成样本,制备了表4不同锂金属含量的样本进行NMR标定,以得到NMR图谱的金属锂特征峰积分面积与锂元素摩尔量的关系。表4中的5种不同金属锂含量的样品的NMR测试结果如图5(a)所示。随着金属锂含量的增加,其特征峰的高度和面积也不断增加,特征峰积分面积统计结果如表4所示。图5(b)给出了测试样品中锂元素摩尔量(即金属锂摩尔量)与NMR特征峰积分面积的关系,其中圆点为测试结果,虚线为线性拟合结果。可以看到NMR 特征峰积分面积与锂元素摩尔量呈现了很好的线性关系,线性度高达0.9947,拟合得到的计算公式如式(2)所示,其中NLi为测试样品中锂元素的摩尔量,Area为对应的NMR特征峰的积分面积。
表4不同锂金属含量NMR测试结果
图5不同锂金属含量样本的NMR测试结果
2.3 TGC与NMR测试结果对比
本工作首先使用TGC和NMR对3个不同析锂程度的负极样品进行了测试,以验证测试结果的可靠性,如表5所示。测试所用到的负极样品来自于不同析锂老化程度的石墨负极粉末。
表5TGC与NMR测试结果对比
从表5的3个样本对比测试中可观察到,同一测试样品两个测试仪器测试出的结果一致性较好,差值在10%以内,互相印证了两个分析仪器的准确性。比较这两种析锂定量检测方法,NMR每次分析只能以一种元素为目标元素,若以Li为目标,则可检测出样品中所有含Li的物质。因此可准确区分出不同形态的含Li物质,如锂金属、嵌锂石墨、SEI膜中的锂元素、锂盐等。而对于TGC方法,因为嵌锂石墨、锂金属都与水生成氢气,若样品中含有嵌锂石墨,则无法区分,需排除嵌锂石墨的影响。在制样上,TGC方法更加简单便捷,对样品的形态质量无过多要求,只要与水反应生成氢气即可,制样成功率百分之百。而NMR测试对制样的要求较高,需要使用专门的制样工具,确保样品颗粒大小均匀,制样所需时间较长,成功率较低。在测试能力上,对于TGC方法,如反应容器合适,TGC可一次性检测整块电池的析锂情况,而NMR每次填充的样品为50 mg左右,无法得到整个电池的信息。电池存在不均匀析锂时,NMR测量的结果也会随着取样位置不同而产生极大的变化。最后,从成本角度来看,一台GC的造价为10万~40万元之间,消耗品价格更低;而NMR一台机器的价格就在500万~1000万元,制样工具在5000元左右,一个样品管转子的价格为1万元,单次样品分析价格在500元左右。当转子有磨损时,也需要及时更换新的配件。综合来看NMR方法的成本远远高于TGC方法。TGC在同一个方法下(相同参数、载气、升温程序)重复性高,受到来自仪器的影响较少,而在NMR的测试中,参数反复调整,每次参数的变化都对标定直线有非常大的影响。综合来看,TGC方法是定量分析电池析锂的首选方法。下文将着重分析TGC方法应用于石墨负极析锂定量检测的结果及其影响因素。
2.4 基于TGC的电池析锂定量检测方法
2.4.1 负极样品形态对测试结果的影响对于TGC测试来说,测试所用的石墨负极可以是粉末状的负极材料或电池负极极片,其中粉末状样品需要把电池负极材料从集流体上刮下来,而极片可以直接拆解电池后连带集流体一起剪下来进行测试。表6给出了同一负极不同形态的样品的TGC测试得到的析锂量,从测试结果来看,粉末状样本的金属锂含量总是大于极片直接反应的金属锂含量,差值在2倍以上。初步推测可能是极片无法完全反应的结果,但是观察反应现象时,负极材料完全脱落,完整干净的铜箔裸露出来,多次摇晃后也无气泡产生,可认为已完全反应。进一步分析发现,由于负极/隔膜界面电位较低,析锂优先发生在该位置上,同时拆解电池时观察到了此现象,如图6(a)所示。刮粉制样后的极片如图6(b)所示,可以看出只是刮掉了表层的锂金属层,贴近集流体的负极材料较难收集,导致结果偏高,不具代表性,无法反映整块电池的析锂情况。直接用负极片作为反应样本得到的结果更加精准。因此,后续的测试中均用整个负极极片进行TGC测试,这也进一步体现了TGC测试在制样上的优势,而且有望进一步将装置放大化,应用于测试大片极片乃至整个卷芯的析锂量。
表6不同形态样本测试结果对比
图6析锂电芯负极极片
2.4.2 新鲜电池背景噪声分析在开展电池析锂的定量检测之前,先对新鲜电池的负极进行测试,以去除背景噪声,测试结果如表7所示。新鲜电池样本的3次滴定实验均可观察到氢气的产生,GC也测量到了氢气的存在,证明即使是新鲜电池中也含有嵌锂石墨或与水产生氢气的其他物质。若全部归为金属锂,1 Ah电池大概含有49 mAh(0.0127 g)锂金属,如表7所示。电池即使放电到截止电压,锂离子也没能从负极中完全脱嵌,仍存在嵌锂石墨,在后续的电池样本测试中需扣除这个影响。需要注意的是,无法将此实验结果作为标准噪声背景,不同类型的电池放电到截止电压后,负极材料中嵌锂石墨的含量不同。
表7新鲜电池TGC测试结果
2.4.3 电池样品测试基于上面的测试结果,采用TGC法对两个低温析锂老化电池的析锂量进行检测,结果如表8所示。电池A和电池B低温循环老化后的容量衰减率分别为62.6%和64.9%。SEI增长副反应被认为是时间和温度依赖性的,由于电池运行条件是低温大倍率,且循环次数较少,SEI增长引起的容量衰减可以忽略,可将电池容量衰减全部归因于析锂副反应。因反应容器体积有限,采取测量已知极片析锂的量估算电池整体的析锂量的方法。实验结果如表8所示,电池A和电池B容量估算值与测量值的结果一致,误差在7%以内,实现了电池析锂量的准确检测。误差主要来源于新鲜电池嵌锂石墨的噪声背景,目前的放电方法尚无法完全消除负极材料中嵌锂石墨的影响,未来将进行进一步的探索。
表 8电池析锂量检测结果
综上所述,本工作论证了TGC方法在锂离子电池析锂定量检测方面的应用效果,证明了TGC技术可以用于准确地检测电池的析锂量,且有望放大化,用于大容量锂离子电池的析锂的定量检测。在检测精度方面,本工作所用的GC仪器的检测精度为5×10-5(体积分数),实验采用587 mL的锥形瓶,可检测到最小析锂量为2.4 μmol,转换为电池容量损失约为0.0643 mAh,可以实现电池析锂量的高精度检测。
3 结论
本工作实验探究了滴定-气相色谱技术在石墨负极锂离子电池上定量检测析锂的有效性,实现了该方法在石墨负极析锂检测上的应用,最小检测极限为2.4 μmol Li。首先,本工作通过使用已知浓度的氢气和已知质量的锂金属分别对GC和NMR进行标定,确定氢气或金属锂的量与仪器检测到的信号强度之间的关系,两个仪器的标定曲线都呈现较好线性关系。进一步地,利用不同金属锂含量的样本确认TGC装置检测金属锂可行性,测量值与理论值之间呈现良好线性关系,线性度高达0.9966,说明了TGC系统可以实现金属锂含量的定量检测。另外,通过使用核磁共振定量析锂检测技术对TGC的检测结果进行验证,结果显示两种方法测得结果差异在7%以内,两种仪器的有效性相互印证。在此基础上,探究了负极样本的形态(粉和极片)对TGC检测结果的影响,发现通过极片刮粉进行测量会导致测量结果偏高,直接使用极片作为样本并不会影响反应程度,效果较好。基于此特点,TGC方法有望进一步用于测试大片极片乃至整个卷芯的析锂量,实现在实际电池分析中大规模的应用。最后,使用TGC方法对1 Ah电芯的析锂量进行了测试,并采用析锂导致容量衰减量对结果进行验证,证实了TGC方法可以实现软包电池析锂量的准确检测,误差在7%以内。
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