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在烘干过程中,根据预先设定好的时间,将正在烘干的极片直接投入到泥状液氮进行快速冷却,保存极片的结构,然后利用离子束切割机在-160℃下对极片进行切割,获取平整的横切面,最后利用低温电子显微镜技术对极片横切面的形貌进行观察,过程示意图如下图所示。
在烘干的过程中,由于溶剂NMP的挥发,会导致活性物质层发生收缩,不同烘干阶段活性物质层的收缩如下图所示。在开始的时候,固含量为47.5%,但是由于NMP密度较小,因此溶剂所占据的体积分数为71%,而在电极完全干燥后电极由于石墨颗粒相互靠近,因此电极的空隙率就下降到了46.4%左右(这要取决于石墨颗粒的形状和尺寸)。
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通过对烘干过程中溶剂蒸发、沉降和扩散等影响因素的模拟发现,在较低的烘干速度下,沉降起到了决定性的作用,使得颗粒在远离表面的地方沉降聚集。而在较高的烘干速度下,会引起表面层的快速下降,聚集颗粒,在电极的表面形成一层颗粒层。如果溶剂蒸发的速度刚好等于扩散速度,在电极内部则不会出现浓度梯度。但是对比上图我们可以发现,在活性物质表面层活着底层中都没出现明显的石墨颗粒聚集,石墨颗粒在整个活性物质层中呈现出均一的分布。通过对不同烘干程度的电极中石墨颗粒尺寸的分布情况进行分析(如下图所示),从数据上可以看到,随着烘干,石墨颗粒的尺寸逐渐增加,但是石墨颗粒从底层到表面层的分布却一直比较均匀,并没有在底层或者表层出现聚集的现象,这表明上述的模型分析与实际生产并不相符。
既然石墨颗粒的分布没有浓度梯度的存在,那其他材料是否存在着浓度梯度呢?Stefan Jaiser又对粘结剂在电极层中的分布进行了详细的研究。Stefan Jaiser首先将电极根据到表面不同距离分成了四层,每层取四个区域分析其中F元素的含量(PVDF的标志物),分析结果如下图所示。从图中我们可以看出在开始的时候,在电极中不存在PVDF的浓度梯度,但是随着NMP的挥发,PVDF开始出现浓度梯度,电极表层的PVDF浓度要高于电极底层PVDF的浓度梯度,并且随着烘干的进行浓度梯度逐渐增加。这可以解释为溶剂扩散,PVDF的NMP溶液从底层扩散到表层,然后NMP挥发,PVDF则留到了电极的表层。
图片来自参考文献
究竟是什么力量推动着PVDF粘结剂在电极内迁移呢?我们知道,在电极的内部,石墨颗粒的之间存在着大大小小的微孔,并且相互之间是联通的,由于毛细作用的存在,使得大孔中的溶液会向小孔中迁移,在开始的时候这会推动处在底层的NMP溶剂向表层迁移,当溶剂数量少到一定程度时,溶剂开始向着最小的孔内聚集,这就抑制了粘结剂继续向电极表面的迁移,使得PVDF的浓度梯度在一定的程度就停止了。这也解释了为何干燥后的粘结剂往往出现在颗粒的连接处,还与导电剂伴随出现,因为炭黑材料会形成尺寸最小的孔,从而使得最后的PVDF的NMP溶液向此处聚集。
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Stefan Jaiser的工作为我们揭示了电极在烘干过程中微观结构的变化,发现在整个的烘干过程中石墨颗粒都是均匀分布的,不存在分层的现象。但是粘结剂随着烘干的进行却出现了梯度分布的现象,在电极表面的粘结剂浓度要高于在底层的粘结剂浓度。经研究分析,这主要是受到毛细作用的影响,PVDF的NMP溶液从底层向表层迁移所致。StefanJaiser的工作,为指导锂离子电极的生产提供了重要的参考,值得我们深入研究。
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