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1.2 复合材料制备与测试
采用两步法制备纳米石蜡复合相变材料。以石蜡、MWCNT、CNOs为实验材料。首先使用透射电子显微镜(TEM)观察纳米材料,比较其微观结构。配置时将适量的石蜡放入玻璃烧杯中,并将其在60℃恒温的水域中熔化,分别将不同质量的MWCNT和CNOs加入熔融的石蜡中。采用油酸作为分散剂改善纳米颗粒的分散均匀性,其中油酸添加比例分别为1∶1.7和1∶3.5[18]。每种复合材料共配制100 g混合物。将复合材料在60 ℃的环境下恒温磁力搅拌60 min,超声水浴中振荡90 min,以获得均匀的复合材料[19]。碳纳米颗粒在石蜡中的质量分数分别为1%、2%、3%、4%,制备流程如图1所示。
实验通过用TEM观测纳米材料,通过差示扫描量热仪、导热系数仪、正弦波振动式流变仪分别测量不同纳米颗粒浓度下的CPCM的相变温度和相变潜热、导热系数和黏度。实验在反复10次凝固熔化循环测试中,CPCM无肉眼可见的分层,说明油酸分散剂的加入有效地改善了CPCM的稳定性。但根据相关学者研究可知,复合相变材料在经历多次热循环后,会出现纳米粒子的团聚和沉降,这会直接影响相变材料的导热性能,缩短使用寿命[20]。后续将对静置情况下相变材料在宏观及微观下的热循环稳定性进行深入研究。
2 实验测试及结果
2.1 MWCNT和CNOs的微观结构
分别取MWCNT和CNOs分散到乙醇溶液中,进行45 min水浴超声振荡后,取几滴分散好的液体,逐滴滴加在超薄铜网上,经过晾干后,分别拍摄高分辨形貌。所用TEM型号为日本JEOL JEM-F200,加速电压200 kV,能谱型号JED-2300T。TEM图像如图2、3所示。MWCNT呈多层条状结构,管径分布均匀,测量直径为10~15 nm;CNOs呈多层笼中笼的洋葱状结构,测量直径为8~16 nm。
2.2 不同纳米颗粒浓度相变材料的相变潜热和相变温度
采用美国TA公司DSC2500型差示扫描量热仪,将纯石蜡与不同质量分数的纳米复合相变材料在氮气环境中以5 ℃/min的升温速率进行DSC测试,探究纳米颗粒浓度对复合材料相变潜热和相变温度的影响。图4和图5分别为加入不同质量浓度MWCNT和CNOs的CPCM的DSC测试结果。不同添加物浓度下CPCM的热流随温度变化曲线均为单驼峰型,说明研究的所有样品在放热凝固及吸热熔化过程中均只存在一个相变过程。
表2和表3分别为MWCNT-PCMs和CNOs-PCMs的相变潜热和相变温度。纯石蜡凝固和熔化相变潜热分别为196.43 J/g和198.08 J/g。总体上,CPCM的相变潜热随着纳米粒子质量浓度的增加而减小,CNOs质量分数为1%时样品凝固潜热减小比例最小(0.8%);CNOs质量分数为4%时潜热减少最多,凝固过程潜热减少16.4%,熔化过程潜热减少16.3%。值得一提的是,在两种材料质量分数为2%时,凝固和熔化过程的潜热相比于1%时均有所增加。由于纯石蜡在相变过程中会释放或吸收潜热,纳米颗粒质量浓度的增大必然导致纯石蜡质量占比的减小,因此理论预测纳米颗粒质量浓度的增加将导致相变潜热的线性降低。然而石蜡中的C—H键在相变过程中会与纳米添加剂表面的π电子形成大量的C—H⋯π键,故CPCM的相变潜热随纳米颗粒质量浓度变化呈现非线性变化趋势[21-22]。这一发现或许为解决碳基纳米添加剂引起的潜热降低问题提供思路。从相变温度上看,复合相变材料与纯石蜡的相变温度接近,最大温度偏差为1.811 ℃,说明碳纳米材料的加入对石蜡的相变温影响较小。
表2 MWCNT-PCMs潜热、相变温度统计表Table 2 Statistical table of latent heat and phase transition temperature of MWCNT-PCMs
表3 CNOs-PCMs潜热、相变温度统计表Table 3 Statistical table of latent heat and phase transition temperature of CNOs-PCMs
2.3 不同纳米颗粒浓度相变材料的导热系数
采用中国夏溪公司TC 3100通用型导热系数仪,精度为±3%,分别开展固相和液相材料导热系数的测试,其中液相材料的导热系数测试在30~40 ℃温度下进行,固相材料的导热系数测试在10~20 ℃温度下进行,结果取多次测试的平均数据。图6和图7分别为加入不同质量浓度的MWCNT和CNOs的CPCM液相时的平均导热系数和平均导热系数增长率。液相和固相纯石蜡的平均导热系数分别为0.1753 W/(m·K)和0.2812 W/(m·K)。两种纳米颗粒添加剂制备的CPCM导热系数均随着纳米添加剂浓度的增加呈现递增趋势。对比液相MWCNT-PCMs和CNOs-PCMs的平均导热系数,液相4% MWCNT-PCMs的平均导热系数达到0.2280 W/(m·K),相对于纯石蜡材料增大了33.1%;液态4% CNOs-PCMs的平均导热系数为0.3167 W/(m·K),相对于纯石蜡增大了80.7%。
图8和图9分别为CPCM固相时的平均导热系数和平均导热系数增长率。固相石蜡导热系数高于其液相材料导热系数,添加纳米颗粒后固相材料的增幅更加明显。当质量浓度达到4%时,增幅有所降低,说明增幅峰值位于2%~4%。固相4% MWCNT-PCMs的平均导热系数达到0.7874 W/(m·K),相对于纯石蜡增大了180.0%;固相4% CNOs-PCMs的平均导热系数为0.8322 W/(m·K),相对于纯石蜡增大了195.9%。
由以上测试结果可知,CNOs因其特殊笼中笼结构,具有高比表面积,对石蜡分子的吸附力更强,有利于其在石蜡中的分散,从而形成更有效的导热路径,使得添加CNOs更有利于增强复合相变材料的导热性能。
2.4 不同纳米颗粒浓度相变材料的运动黏度
采用奥地利Anton Parr公司MCR 302正弦波振动式流变仪,在30~60 ℃的温度范围内,开展不同纳米颗粒浓度下液相材料的运动黏度测试,多次测试结果的平均值如图10和图11所示。所有CPCM的运动黏度均随测试温度的增大而减小,随着温度的升高分子间间距增大,导致分子间范德华力减小,故运动黏度随温度的升高而降低。随着纳米颗粒的加入,CPCM的运动黏度相对于纯石蜡材料均有所增加,由于CNOs特殊的笼中笼结构,更大的比表面积和更强的吸附特性,导致加入CNOs样品运动黏度的增长更加剧烈,在质量浓度为4%,30 ℃时运动黏度高达19.98 mPa·s。相变材料的储放能过程伴随着相变材料的凝固与熔化,循环过程中存在液相材料内的自然对流传热,运动黏度的增长将削弱自然对流的强度,从而降低此阶段内相变储能的总传热效率,黏度的增长达到一定数值时甚至可能抵消导热系数增长带来的传热强化效果。因此需要结合导热与对流两种传热方式,以及应用场景的需求进行综合评价与选择。
3 结 论
本工作采用两步法,以石蜡、MWCNT、CNOs为实验材料制备了一系列质量浓度的碳基纳米石蜡复合相变材料。对比探究了两种纳米颗粒的添加量对CPCM的相变温度、相变潜热、导热系数和运动黏度的影响。
研究结果发现,两种纳米添加剂制备的CPCM导热系数均随着纳米添加剂浓度的增加呈现递增趋势。4% MWCNT-PCMs液相和固相材料平均导热系数分别为0.2280 W/(m·K)和0.7874 W/(m·K),导热系数增幅达到30.1%和180%;4% CNOs-PCMs液相和固相材料平均导热系数分别为0.3167 W/(m·K)和0.8322 W/(m·K),导热系数增幅达到80.7%和195.9%,固态导热系数增幅更大,且添加CNOs更有利于增强复合相变材料的导热性能。
然而,伴随着热导率的大幅提升,出现了两个不可忽视的负面影响。第一,纳米添加剂的存在降低了基底相变材料的潜热;复合材料的相变潜热随着纳米颗粒质量浓度变化呈现非线性变化趋势,CNOs质量浓度为4%时潜热减少最多,为16.4%。第二,纳米添加剂的引入会带来运动黏度的显著增长,这将大幅削弱CPCM熔化过程中液相材料的自然对流强度,这种负面效果甚至可能抵消高热导率带来的传热提升效果。CNOs质量浓度为4%,30 ℃时运动黏度高达19.98 mPa·s,相对于纯石蜡的4.53 mPa·s增大15.45 mPa·s。因此,后续研究应该针对纳米添加剂对基底相变材料的导热提升、潜热减小、运动黏度增长等提出综合评价指标,为纳米添加剂种类和浓度的选取提供参考。
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