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6 样品
6.1 样品的采集与保存
按照《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB 16157)进行样品采集。当温度高于 400℃时,铅呈气态存在,应将废气导出管道外,使温度降至400℃以下,以20 L/min 流量恒流采样 10~30 min;温度低于400℃时在管道内采样。滤筒样品采集后将封口向内折叠,竖直放回原采样盒中,放入干燥器中保存。
6.2 试样的制备
将滤筒剪碎,用少量水润湿,放入 250 ml 锥形瓶中,加入 50 ml (1+1)硝酸溶液(5.4),15 ml 过氧化氢(5.2),插入一小漏斗,在电热板上加热微沸2 h,待冷却后再小心滴加5 ml过氧化氢(5.2),必要时可补加少量水,冷却后抽滤,滤液移入烧杯中。用水洗涤锥形瓶、滤渣及抽滤瓶三次以上,洗涤液与滤液合并,放在电热板上微沸蒸干,再加入2 ml (1+1)硝酸溶液(5.4),加热使残渣溶解,定量转移至50 ml 容量瓶中,用水稀释至标线。若样品浓度较高,可根据情况取适量样品溶液于另一 50 ml 容量瓶中,用0.010 mol/mL硝酸溶液(5.3)稀释至标线。
6.3 空白试样的制备
取同批号空白滤筒两个,按样品前处理制备过程制备空白式样。
7 分析步骤
7.1 原子吸收分光光度计参考条件
参照说明书选择仪器操作参数。具体参考条件如下:
波长:283.3nm;狭缝宽度:0.5-0.8nm;火焰类型:空气-乙炔;燃烧高度:8-10。
7.2 标准曲线的绘制
取7 个 100ml 容量瓶,分别加入铅标准使用液(5.6)0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00和 10.00 ml,然后用0.010 mol/L 硝酸溶液(5.3)稀释至标线,此标准系列质量浓度为0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00 和 10.00 mg/L。根据选定的原子吸收分光光度计工作条件,测定标准系列的吸光度,以吸光度对铅质量浓度(mg/L ),绘制标准曲线。
7.3 试料的测定
按标准曲线绘制时的仪器工作条件测定空白试料和试料的吸光度值,记录吸光度值。
8 结果计算与表示
根据所测的吸光度值,在标准曲线上查出空白试料和试料中铅的质量浓度,并由下式计算固定源废气颗粒物中铅的含量。
式中:
ρ(Pb)—固定污染源废气颗粒物中的铅浓度,mg/m3
ρ—测定时试料(50.0 ml)中铅浓度, mg/L ;
ρ0―空白试料(50.0 ml)中铅浓度,mg/L;
50―试料体积,ml;
Vnd―标准状态(273 K、101.325 KPa)下干气的采样体积,L。
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