环保部：《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(征求意见稿)-第4页-北极星电力新闻网

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9 精密度和准确度

9.1 精密度

6 个实验室对含铅浓度为 1149mg/kg 的统一飞灰样品进行了测定，当称样量分别为0.050g、0.100g 和0.250g 时：

实验室内的相对标准偏差分别为 1.2%~5.7%，0.8%~7.3%和 1.6%~8.5%;

实验室间相对标准偏差分别为：14.0%，12.7%和23.3%;

重复性限分别为：121.2mg/kg，127.5mg/kg 和 121.7mg/kg;

再现性限分别为：425.0mg/kg，380.0mg/kg 和 604.5mg/kg。

9.2 准确度

6 个实验室对含铅浓度为 1149mg/kg 的统一飞灰样品进行了测定，当称样量分别为0.050g、0.100g 和0.250g 时：

相对误差分别为：-10.3%~3.4%，-28.1%~0.9%和-48.1%~-3.7%;

相对误差最终值分别为: (-9.2%±12.8%)_0.050 ，(-11.6%±11.2%)_0.100 ,和(-20.7%±18.5%)_0.250 。

10 质量保证和质量控制

10.1 试剂空白

每批硝酸均应分析试剂空白，以排除硝酸中铅对分析结果的干扰。

10.2 全程序空白

每批次监测样品应做全程序空白，以判断分析结果的准确性。

10.3 精密度控制

每批次监测应采集不少于 10%的平行样，样品少于 10 个时，至少做 1 份样品的平行样。

10.4 准确度控制

在测定过程中，每测定 10 个样品复测一次全程序空白和标准溶液，以检查基线的稳定性和仪器灵敏度是否发生了变化。若发现发生变化，应待仪器稳定后重新测定前 10 个样品。

其他质量保证和质量控制工作按照《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)》(HJ/T 373 )中相关规定执行。

11 注意事项

11.1 在样品溶液蒸发至近干时，温度不宜太高，以免崩溅。

11.2 当试料的响应值处于标准曲线上限范围以外时，要用硝酸溶液稀释，使其响应值移至直线区域。

附录 A

(资料性附录)

微波消解法

将滤筒剪碎，加入微波消解的溶样杯中，加入ρ=1.40g/mL 的硝酸5 mL、30%过氧化氢2mL，用微波消解器在 1.5MPa 下消解 5min。取出冷却后用真空抽滤装置过滤，再用 1%热硝酸冲洗数次。待滤液冷去后，转移至 50mL 容量瓶中，用 1%硝酸稀释至标线，即为试样溶液。

附录 B

(资料性附录)

高压密闭消解法

投稿与新闻线索：陈女士微信/手机：13693626116 邮箱：chenchen#bjxmail.com（请将#改成@）

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