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摘要:利用KMnO4氧化MnCO3微米球前躯体制备MnO2微米球。X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安(CV)法等测试表明:该MnO2微米球由弱结晶α-MnO2构成,粒径为0.5~2μm.测试样品的MnO2微米球载量为5mg˙cm-2时,在2mol˙L-1(NH4)2SO4溶液中表现出良好的电容性能:其于2mV˙s-1的扫速下比电容达到了135.6F˙g-1;即使是100mV˙s-1的高扫速,比电容仍保持为118.8F˙g-1。500次循环过程中充放电效率保持在87.8%以上.第500次循环的比电容为10.5F˙g-1。
王亮,刘贵昌,施志聪
(大连理工大学化工学院,精细化工国家重点实验室,辽宁大连116012)
目前超级电容器研究主要集中于低负载量电极,活性物质的载量在几微克至几十微克.电极在此状态下有较高的比电容,而负载量过高则电极比电容急剧下降。N.Nagarajan等采用壳聚糖制备纳米MnO2,活性物负载量由50μg˙cm-2增至200μg˙cm-2,比电容由400F˙g-1降至177F˙g-1。
J.N.Broughton等研究超级电容器的活性物负载量由100μg˙cm-2增至4mg˙cm-2时,比电容由220F˙g-1急剧降至50F˙g-1。最近,E.Beaudrouet等对负载量20~30mg的研究表明,比电容与材料晶形、组成和BET比表面关系较小,而与晶体尺寸和表面形貌密切相关;0.5~1μmMnO2微米球组成团聚体呈现最好比电容,2mV˙s-1扫描速率比电容达112F˙g-1,而10mV˙s-1扫描速率比电容仅为45F˙g-1。本文由MnCO3前躯体合成粒径均一、规则的MnO2微米球,并探讨高扫速该电极具有良好电容性能的原因。
1实验方法
1.1材料
碳酸锰前驱体制备:硫酸锰5.915g和碳酸氢铵13.925g,分别溶于300mL去离子水中,均匀分散,在室温、磁力搅拌下,把碳酸氢铵溶液加入到硫酸锰溶液中,溶液成乳白色.继续搅拌(3h),过滤得白色固体.去离子水多次洗涤,除杂质。干燥(真空干燥箱ca.0.09MPa60℃)6h得碳酸锰微球前躯体。
二氧化锰微米球:于碳酸锰前驱体中加500mL0.05mol˙L-1高锰酸钾溶液反应(2h),过滤,洗涤.将所得的固体加200mL2mol˙L-1硫酸反应(10h)、过滤、洗涤。干燥(真空干燥箱ca.0.09MPa60℃)6h即得二氧化锰微米球。尔后材料于180℃热处理(4h)。反应式:
1.2电极
将MnO2与乙炔黑、聚四氟乙烯(PTFE)按70∶25∶5(bymass)与少量无水乙醇混匀,辊压制片,再压于泡沫镍,干燥(60℃)4h,压制(12MPa)成电极。干燥(真空干燥箱ca.0.09MPa,120℃)8h,负载量约5mg˙cm-2,参比电极为饱和甘汞电极(SCE),辅助电极为铂丝,组成三电极体系。
1.3仪器
使用全自动D/max2400型X射线衍射仪(CuKα辐射,λ=0.154056nm,石墨单色器)分析二氧化锰物相,扫描范围10°~90°,扫描速率8°/min,电压50kV,电流150mA.JSM-5600LV型扫描电子显微镜(日本JEOL电子公司)观察材料形貌。循环伏安测试使用CHI660B电化学工作站(上海辰华)。
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