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1 火电厂脱硫废水水质
分析了某电厂脱硫废水水质.结果如表1所示
表1典型电厂脱硫废水中的氨氮测定结果
由表1可见,该火电厂一、二期脱硫废水中的氨氮高于500mg/L,严重超标,而三期脱硫废水中氨氮较低,将2种脱硫废水混合后氨氮依然较高,约为466mg/L。此外,该脱硫废水的硬度很高,且主要是镁硬度,约占总硬度的95.0%-98.3%,因此该废水中可回收的镁资源丰富。针对该电厂脱硫废水的水质特点,利用MAP沉淀法去除脱硫废水中氨氮的过程中,只需投加磷酸盐即可。
2 火电厂脱硫废水实验材料与方法
2.1火电厂脱硫废水试验材料及仪器
氢氧化钠、碳酸钠、磷酸氢二钠,均为分析纯;盐酸,优级纯。
SG23便携式多参数分析仪,梅特勒一托利多;JJ- 4A恒温六联搅拌器,常州国华仪器有限公司;XS105电子天平,梅特勒一托利多;Specord 210紫外-可见分光光度计,德国耶拿分析仪器股份公司。
2.2火电厂脱硫废水实验方法
各取500mL混合脱硫废水上清液,分别调节不同NH3-N浓度(加NH4Cl调节),Mg2+浓度(加NaOH调节),n(PO43--P):n(NH3- N)(加Na2HPO4调节)、起始pH(加NaOH调节),以150 r/min搅拌30 min,静置测定pH,取上清液测定NH3-N、PO43-和Mg2+浓度。
2.3火电厂脱硫废水分析方法
采用DL/T502.16-2006纳氏试剂分光光度法测定水样的氨氮;采用GB/T691-2008钥酸铵分光光度法测定磷酸盐;采用络合滴定法测定Mg2+。
3 火电厂脱硫废水结果与讨论
3.1火电厂脱硫废水正交试验结果
考虑pH,n(Mg):n(N),n(P):n(N)及水温4个因素对氨氮去除率的影响,采用L9(34)正交试验法进行实验,结果如表2所示。
表2正交试验结果及极差分析
从表2可见,各因素对氨氮去除率均有影响。化学沉淀法处理脱硫废水的影响因素排序从大到小为pH>n(P):n(N)>温度>n(Mg):n(N)。
3.2火电厂脱硫废水实验中反应pH对氨氮去除率的影响
pH是影响MAP沉淀法最重要的因素,不仅影响MAP的生成量,也影响其成分。MAP是碱性盐,其沉淀过程必须在碱性条件下才能发生,酸性条件下会完全溶解。在碱性pH范围内,MAP在溶液中的溶解度随pH的升高呈先降低后升高的趋势,因此存在一个最优pH范围。MAP法处理氨氮废水的最佳pH一般控制在8.5-10.5。分别在反应pH为8.0,8.5,9.0,9.5,10.0,10.5条件下进行实验,n(P):n(N)为1.5:1,n(Mg):n(N)为5.0:1,反应过程中有大量白色沉淀生成,反应结束后静置20 min,测定反应后滤液中的氨氮及其他离子含量,结果见图1。
图1不同反应PH下的氨氮去除率
从图1可见,pH升高,水中氨氮先降低后升高。当反应pH从7.98增加到8.57时,脱硫废水氨氮去除率达到最大值,随着反应pH的进一步增加,氨氮去除率明显下降,剩余氨氮大大增加。这是因为反应pH<9.0时,MAP的结晶效率较高,脱硫废水中的高含量氨氮有利于MAP的形成.且生成的沉淀物易于沉降;而pH>9.0时,发现水样中的乳白色沉淀物黏稠、不易沉淀,说明pH的增加会使MgNH4PO4. 6H2O晶体不易成型或易溶解,结晶效率降低。此外,反应过程中产生了Mg(OH)2,Mg3(PO4)2。等副产物,导致MAP的生成量下降,而NH4+会转变成NH3从而改变NH4+,Mg2+,PO43-的比例,阻碍MAP的形成。因此,选择反应最佳pH为8.5。
3.3 火电厂脱硫废水试验中Mg2+浓度对氨氮去除率的影响
从表1可见,该脱硫废水中的Mg2+含量非常高,过高的Mg2+会降低氨氮去除效果,因此有必要研究初始Mg2+浓度对MAP沉淀法去除氨氮的影响。投加NaOH(颗粒状)控制反应pH为8.5,在n(P):n(N)为1.5:1,n(Mg):n(N)分别为3.0:1,4.0:1,5.0:1,5.5:1,6.0:1 ,7.0:1 ,10:1条件下进行实验,结果如图2所示。
图2 n(Mg):n(N)对氨氮去除率的影响
由图2可知,随着水中M犷浓度的升高,脱硫废水的氨氮去除率整体呈下降趋势,同时余磷量也有所降低,而剩余Mg2+浓度仍然非常高,说明反应中的Mg2+过量。当n(Mg):n(N)从5.0:1增大到10.0:1时,n(Mg):n(N)为5.0:1,5.5:1,6.0:1溶液中的剩余Mg2+含量基本不变,这是因为此时溶液中的Mg2+已经过量,而过量的Mg2+消耗了PO43-,生成Mg3(PO4)2。沉淀,影响MAP的生成,降低氨氮的去除效果,因此反应的初始Mg2+含量不宜过高。
此外,当n(Mg):n(N)<5.0:1时,随着n(Mg):n(N)的减小,氨氮去除率从73.5%加至84.6%,而投加的NaOH将增加2.28g/L。这样药剂量增大,产生的Mg( OH)2沉淀过多,在工程应用中不具备经济可行性。因此从实际工程应用的角度出发,选择n(Mg):n(N)为5.0:1,此时镁离子浓度为130 mmol/L,脱硫废水氨氮去除率为73.47%,后续实验将通过优化其他反应条件来提高氨氮去除率。
3.4火电厂脱硫废水试验中磷酸盐投加量对氨氮去除率的影响
由于磷酸盐试剂价格较高,其投加量对脱硫废水氨氮处理工艺经济性的影响不容忽视。实验选用NaH2PO4作为磷源来调节n(P):n(N)。在反应PH为8.5, n(Mg):n(N)为5.0:1的条件下,通过理论计算选择n(P):n(N)分别为1.5:1,1.7:1,2.0:1,2.2:1,2.5:1、2.7:1进行实验,实验结束后静置沉淀20 min,过滤上清液进行测定,实验结果见图3。
图3磷酸盐投加量对氨氮去除率的影响
由图3可以看出,适当增加磷酸盐投加量可增加氨氮去除率。当n(P):n(N)从1.5:1增加至2.0:1时,氨氮去除率增大,剩余Mg2+的量明显下降,余磷量也有所降低,此时MAP沉淀生成量较大。此后随着n(P):n(N)的增加,氨氮去除率并无明显增加。这是由于此时体系中剩余的氨氮太低,无法形成MAP,而PO43-的进一步增大使Mg2+与其生成Mg3(PO4)2沉淀。因此,确定最佳n(P):n(N)为2.0:1,此时磷酸盐投加量为7.68 g/L ,氨氮去除率为92.64%。
3.5火电厂脱硫废水试验中反应温度对氨氮去除率的影响
温度会影响MAP的结晶过程和溶解度,且温度过高时溶液中的氨氮会以NH3形式挥发,因此有必要研究温度对氨氮去除率的影响。在PH为8.5 ,n(P):n(N)为2.0:1, n (Mg) : n (N)为5.0:1条件下,探讨反应温度(室温-60℃)对氨氮去除率的影响,结果如表3所示。
表3反应温度对氨氮去除率的影响
由表3可见,随着温度从室温28℃升高到60℃ ,氨氮去除率从90%左右下降到约10%,水中的剩余氨氮不断增加,分析原因认为温度影响了NH4OH和HPO42-的电离平衡以及MAP的离解圈。另外,温度过高会加速MAP沉淀物的溶解,从而影响MAP沉淀的形成,降低氨氮的处理效率。因此,采用MAP法处理废水中的氨氮时,温度是关键影响因素,保持相对较低的温度有利于氨氮的去除。当反应温度控制在25-35℃时,其对脱硫废水氨氮去除反应的影响较小。
3.6火电厂脱硫废水试验中反应时间对氨氮去除率的影响
MAP沉淀物的形成分为成核阶段和发育阶段国,因此反应时间对磷酸铵镁生成也有一定影响。理论上讲,反应时间越长氨氮去除率越高,剩余氨氮越少。控制反应PH为8.5, n(P):n(N)为2.0:1, n(Mg):n(N)为5.0:1,反应温度为室温,考察不同反应时间内的氨氮去除率,结果如表4所示。
表4反应时间对氨氮去除率的影响
从表4可知,氨氮去除率整体呈增加趋势。反应时间从5 min增加到20 mi n时,反应速率最快,水中剩余氨氮从77.7mg/L降低到43.9mg/L,氨氮去除率升高。之后随着搅拌时间的增加,氨氮去除率变化不大,剩余氨氮均在45mg/L左右,但反应时间越长晶粒越大,沉淀效果越好。在实际工程应用中,反应时间越长动力消耗就越大,运行成本越高。因此确定反应时间为20 min,此时药剂已经充分反应,且氨氮去除效率最高。
3.7火电厂脱硫废水试验中搅拌速度对氨氮去除率的影响
在室温、反应时间为20 min,pH为8.5,n(P):n(N)为2.0:1,n9Mg):n}N)为5.0:1条件下,考察搅拌速度对化学沉淀工艺去除氨氮的影响。由实验结果可以得出,搅拌速度偏高或偏低都会使氨氮去除率有所降低。当搅拌速度从50r/min增加到150r/min时,水样中的氨氮从72mg/L降到45mg/L,当搅拌速度>150r/min后,废水中剩余氨氮的量升高,氨氮去除率下降。由此可知,适宜的搅拌速度可以提高MAP沉淀法对氨氮的去除率,而搅拌速度过高时,部分MAP沉淀会被打散,使氨氮去除率降低。因此,实验选取搅拌速度为150 r/min,可得到最佳的处理效果。
3.8火电厂脱硫废水试验中化学沉淀出水残留氨氮的氧化实验
实验所取水样水质条件较差,因此采用化学沉淀法去除氨氮后出水氨氮仍在40 mg/L左右,无法满足达标排放的要求。后续实验考虑采用折点加氯法进一步氧化残留的氨氮,使其最终达到排放标准。取MAP沉淀法去除氨氮后的上清液各500mL ,其氨氮为41.59mg/L,依次加入5,7,8,9,10,12g/L的质量分数为10%的次氯酸钠溶液反应30min,过滤上清液测定其中的氨氮,结果如表5所示。
表5次氯酸钠投加量对氨氮去除率的影响
从表5可以看出,增加次氯酸钠投加量能有效提高脱硫废水中氨氮的去除效果。随着次氯酸钠投加量的增加,废水中剩余氨氮不断减少,当其投加量为12 g/L时,脱硫废水中的氨氮被完全去除,去除率达100%。实际应用中只要氨氮低于15 mg/L便可达标排放,因此确定次氯酸钠最佳投加量为7.5g/L,处理后的脱硫废水出水氨氮满足一级排放标准要求。
3.9火电厂脱硫废水试验中沉淀物晶体结构分析
为确定反应过程中沉淀物的主要组成及晶型结构,取化学沉淀最佳工艺条件〔PH=8.5,n(Mg):n(N)为5.0:1,n(P):n(N)为2.0:1,反应温度为25-30℃ ,搅拌速度为150 r/min〕下的沉淀物进行XR。及SEM分析,结果见图4、图5。
图4沉淀物的XRD谱图
图5沉淀物的SEM照片
从图4可知,沉淀物的主要特征衍射峰分别在15.75° ,16.50° ,20.78° ,21.39° ,33.32°。采用SearchMatch软件对所得谱图进行分析,发现该沉淀物谱图与磷酸铵镁盐标准PDF卡片77- 2303较为吻合。
因此确定该沉淀物主要为磷酸氨镁盐。从图5可以看出,沉淀物为斜方形晶体结构,排列较为紧密,这与纯磷酸铵镁盐晶形相近。此外,图中沉淀物表面含有杂质,这是因为脱硫废水水质复杂,反应过程中可能会生成副产物附着在磷酸铵镁盐的表面。
4火电厂脱硫废水试验结论
(1)化学沉淀工艺能有效去除火电厂脱硫废水中的氨氮,由正交试验得出反应PH是影响氨氮去除率的最主要因素。沉淀反应最佳工艺条件:PH=8.5, n(Mg):n(N)为5.0:1, n(P):n(N)为2.0:1,反应温度为2530℃,搅拌速度为150r/min,此时氨氮去除率能达到90%以上。
(2)XRD及SEM分析表明,氨氮去除过程中产生的白色沉淀物为磷酸氨镁盐,其晶体结构为斜方形,排列较为紧密。
(3)在化学沉淀工艺去除氨氮基础上,联合使用次氯酸钠氧化法能使脱硫废水中的氨氮含量满足《污水综合排放标准》(GH8978-1996 )的一级排放标准要求,当次氯酸钠投加量为7.5g/L时,脱硫废水中的氨氮在15mg/L以下。
(4)化学沉淀工艺对脱硫废水中氨氮的去除率较高,工艺操作简便,无二次污染,无需外加镁源的投入,药剂成本低;磷酸铵镁沉淀是一种农业用缓释肥,具有一定经济价值。
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