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2 燃料试验的规定及样品采制
2.1 燃料试验的规定
1)入厂煤、入炉煤、煤粉(或飞灰和炉渣)等,都应按规定要求采样和缩分。除另有说明外,它们最后都应缩制成粒度为0.2 mm以下的分析试样。入厂油、入炉油同样按规定要求采样和缩分,并最后缩制成分析油样。对水分含量较大的油样,要按规定进行脱水处理。
2)煤或油的分析试样,应存放在符合防锈蚀、密封等要求的容器中。
3)为以后核对需保留试样时,可在分析试样中分取一份保存起来。保存时间一般不超过两个月。
4)称取煤、油试样时,都应在充分搅匀后,从不同部位取样。除另有规定外,称取10~20g试样时,一般准确到0.01 g;称取1~2 g试样时,一般准确到0.0002 g。
5)干燥箱、高温炉、立式炉的常用温度区域,必须进行温度标定。更换电炉加热和控温元件后,应重新标定。
6)温度计、热电偶及高温计至少每年校验一次。
7)凡受压容器及其附件,都应遵守压力容器使用的有关规定,定期进行压力试验。
8)使用分析天平应遵守有关规定。对分析天平应进行定期校验。
9)初次使用的瓷坩埚或方皿,须予以编号并烧至恒重。
10)从热干燥箱中取出的称量瓶和坩埚等,一般在室温下冷却1~2 min后放入干燥器中;从高温炉、立式炉等设备中取出的坩埚、方皿等,应在室温下冷却3~5 min后,放入干燥器中。
11)试验中所用的蒸馏水,一般电导率应不大于2μS/cm。除另有说明外,本书各试验方法中所用的水,均为蒸馏水。
12)试验方法中所用试剂的纯度,除另有说明外,均为分析纯或化学纯。
13)需用水分进行校正或换算的试验项目,最好和水分同时测定。若不能同时进行,对烟煤、褐煤、油页岩来说,前后测定的时间差不应超过7 d(天),其余煤种则不应超过10d。
14)快速试验方法,经与常规法比较,其结果均不超过允许误差时,方可用于例行监督试验。对例行的监督项目,若经多次检查性试验,其结果均不超过允许误差时,则可免去检查性试验。
15)溶液百分浓度用“%”符号表示。如试剂为固体,则表示100 mL溶液中所含试剂的重量(g);如试剂为液体,则表示100 mL溶液中所含试剂的体积(mL)。
16)体积浓度,可用M∶N表示。M指液体溶质的份数,N指液体溶剂的份数。
17)凡以去离子水或蒸馏水为溶剂的溶液称为水溶液,一般简称溶液。以其他液体为溶剂时,则称为某某溶液,如乙醇溶液。
18)外在水分、全水分一般允许单次测定,但对校核试验必须进行两次平行测定。其余试验项目均须进行两次平行测定。两次测定值如不超过同一实验室允许误差(T),则取算术平均值作为测定结果,否则要进行第三次测定;如三次测定结果的极差小于1.2 T,则取此三次测定值的算术平均值作为测定结果,否则需进行第四次测定;如四次测定值的极差小于1.3 T,取此四个测定值的算术平均值作为测定结果;如极差大于1.3 T,而其中三个测定值的极差在1.2 T内,则可取此三个测定值的算术平均值作为测定结果,另一测定值弃去。如上述条件均未满足,则应舍弃全部测定结果,并检查仪器和操作,然后重新测定。
19)测定值和报告值数值位数按表7规定确定。
表7 测定值和报告值的数值位数
* 1cal=4.1816 J
20)测定项目应采用表8中统一的代表符号。
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