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图1 软包装300F锂离子电容器样品
图2 高富锂LNO材料的XRD图
2 结果与讨论
2.1 LNO材料性能表征与测试
图3 高富锂LNO材料的SEM照片
图4 LNO材料的首次充放电曲线
2.2 不同LNO添加量的影响
为探讨不同LNO添加量对锂离子电容器电化学性能的影响情况。在相同负极电极条件下,改变正极活性材料中LNO的添加量,进而研究锂离子电容器用最佳LNO添加量。期间,保持正负电极的涂层厚度、电解液种类及注液量不变。
区别于传统锂离子电容器的预嵌锂方式,本研究中采用不可逆容量高的锂金属氧化物LNO作为负极预嵌锂过程所需锂源。从锂离子电容器样品的首次化成曲线(即为负极材料的首次嵌锂过程,图5)可知,对比无LNO添加量的LIC样品,在3.0~4.2 V为该类型锂离子电容器的主要预嵌锂电位区间,电压变化过程较为缓慢,说明此时主要进行的负极材料内部的SEI膜形成过程,与金属氧化物LNO半电池充放电曲线过程中容量主要集中在3.6~4.2 V过程相一致。该锂离子电容器的预嵌锂过程示意图如图6所示,单体首次充电过程中,正极材料内部的高富锂LNO材料内部的锂离子经过电解液迁移至负极材料内部,促使负极材料表面形成稳定的SEI膜,从而避免了传统LIC制备过程“活泼金属锂片”的使用,最终降低了锂离子电容器工程化制备过程的生产难度与生产成本。
图6 高富锂LNO型锂离子电容器预嵌锂过程示意图
同时,从不同LNO添加量的化成曲线可知,在相同负极材料条件下,添加量在25%时,锂离子电容器具有相同的化成曲线。但当LNO添加量达到30%时,样品的化成曲线在1.5~3.5 V之间出现了“上移”,而3.5~4.2 V之间却出现了“下移”,其原因可能是正极电极中提供的锂源过量,进而使得负极材料嵌锂量过量。
对比不同LNO添加量的样品充放电曲线可知(图7),当LNO添加量大于等于15%时,LIC样品的放电曲线呈线性状态,但无LNO添加时样品则出现较大的电压降(约为0.09 V)。由不同LNO添加量材料的倍率特征曲线可知[图7(b)]:LNO材料的加入不仅使锂离子电容器具有线性特征放电曲线,同时表现出300 F以上的容量(电流为1 A)。当正极无LNO时,尽管该电容器表现出良好的倍率特性(10 A时容量保持率为86.7%),但该电容器仅仅具有150 F左右的容量(电流为1 A)。随着LNO含量的逐渐增加,锂离子电容器样品的容量逐渐增大,当添加量达到20%时,样品在1 A时具有约400 F的放电容量,同时在10 A条件下仍然具有75%的容量保持率。当LNO添加量小于20%时,样品的放电容量仅为300 F,而当LNO添加量大于25%时,样品容量也降至295 F。其原因在于,当LNO添加量小于20%时,由于负极材料内部预嵌锂过程所需锂源不足,进而导致电解液中锂源得以消耗,最终引起样品容量的下降。当LNO添加量大于25%时,相对而言,正极电极中活性炭材料的含量显著降低(正极活性炭含量的多少直接决定锂离子电容器样品的放电容量),最终同样促使电容器容量下降。
图7 不同LNO添加量锂离子电容器样品的电化学性能测试。(a)充放电曲线;(b)倍率性能;(c)内阻值;(d)循环寿命;(e)LIC-20%不同电流下的充放电曲线
此外,从不同LNO添加量样品内阻变化值可知[图7(c)],过低或过高LNO材料的添加都会增大样品在不同电流密度下的直流内阻,其原因在于过低LNO添加时负极电极表面无法形成稳定的SEI膜,使得后续充放电过程存在不同程度的不可逆氧化还原反应,引起样品内阻值的增大;另一方面,当LNO添加过量时,由于金属氧化物的电子导电率远低于活性炭,残留在正极电极内部的LNO将参与后续的充放电反应过程,最终导致电容器内阻的增大。综上可知,LNO添加量在15%~25%之间时样品具有较为稳定的内阻值(约为0.06 Ω)。
此外,图7(d)中,过低或过高的LNO添加量均会对锂离子电容器循环寿命产生重要的影响,添加量过低时(LIC-0%),样品在前4000次循环过程中衰减较快,而当添加过量时(LIC-30%),样品在循环后期出现了“跳水式”衰减。前者主要是由于不稳定的SEI膜引起,后者则是循环充放电过程富余的锂源沉积在负极电极表面[图8(b)],导致正负极微短路,最终引起样品容量的急速衰减。当LNO添加量在15%~25%之间时,在3A条件下,样品具有91%左右的容量保持率。当LNO添加量为20%时,样品在不同电流条件下具有良好的线性充放电曲线[图7(e)],同时还具有15.5 W˙h/kg的能量密度和11.3 kW/kg的功率密度,展现出优异的电化学性能。
结 论
高富锂金属氧化物Li2NiO2材料首次放电过程具有高达398 mA˙h/g的不可逆容量。将其与活性炭按照不同复合比率制成锂离子电容器用复合正极电极后,样品充放电曲线呈线性关系,展示出优异的电化学特性。对比不同金属氧化物Li2NiO2材料的电化学性能可知:添加有15%~20%LNO的复合正极电极在10 A电流下仍具有75%以上容量保持率,且循环10000次后(电流为3A,电压区间为2.2~3.8V)仍具有91%左右的容量保持率。此外,当LNO添加量为20%时,样品在1 A条件下具有400 F的容量,并具有15.5 W˙h/kg的能量密度和11.3 kW/kg的功率密度,展现出良好的电化学性能,是一种工程化制备工艺简单,性能优异的新型锂离子电容器。
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