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图 1 实验室用电池防爆箱和恒温箱
图 2 不同设定温度的实验室用恒温箱
图3 恒温箱中扣式电池安装图
2 充放电测试常规实验流程
将测试电池安装在测试仪器上,置于(25±1)℃ 测试环境中。设置以下程序:静置10 min;以1.0 C电流恒流充电至4.2 V,然后恒压充电至电流下降至0.05 C,充电停止;静置5 min;然后以1.0 C 电流恒 流放电至3.0 V;重复上述充放电步骤5~10次。
上述测试参数为常规全电池测试参数,一般正极材料/金属锂扣式电池的电压范围为3.0~4.3 V,负极 材料/金属锂扣式电池的电压范围为0.005~1.0 V,特殊高电压正极材料(如高电压钴酸锂、尖晶石镍锰酸 锂、富锂锰基层状氧化物等材料)或其它正极材料(如磷酸铁锂材料)可依据电极材料特性和电解液、固态电解质耐受氧化电压进行电压范围调整,其它参数不变。负极材料/金属锂扣式电池以及无锂正极材料(如 MnO2 等)/金属锂扣式电池在测试时首先放电至最低电压窗口,然后进行充电。需要注意的是,目前在许多文章中的负极材料测试范围为 0.005~3.0 V,而在全电池测试过程中,一般能够采用的电压范围对应于负极半电池测试实际上不超过1.0 V,例如对于石墨或者硅基负极材料,可用的电压范围为0.005~0.8 V,对于钛酸锂这种负极材料,可用的电压范围为1.2~1.9 V。因此对于某些文章中在宽电压范围内获得的高容量和高首次库仑效率,其在全电池中并不能发挥出来,实际意义并不大。针对软碳或硬碳负极材料,或者目前正在开发的复合金属锂负极材料,放电截止电压可以更低,如 0 mV甚至50 mV,具体情况需要具体分析。建议多数负极材料的半电池测试控制电压范围在0.005~1.0 V,超过这个电压范围,在结果的陈述及应用前景的描述上需要特别声明,以免夸大结果。
测试电池材料实际容量的时候,尽量使用小倍率进行充放电,以减小极化产生的容量误差,得到电池的真实容量,一般选择 0.1 C 的倍率进行测试。
操作人员在测试仪器上装卸扣式电池时需佩戴绝缘手套及口罩和防护眼镜;由于测试通道较多,需对测试电池、测试通道进行特殊标记,并在相关仪器前贴醒目标签注释以防他人误操作。
3 倍率充放电测试常规实验流程
倍率充放电测试一般分为3 种形式,相同倍率充电不同倍率放电、不同倍率充电相同倍率放电和不同的倍率充放电测试。下面以充放电电压窗口为3.0~4.2 V 的扣式电池测试为例进行介绍。
电池连接测试仪器并置于稳态环境中,静置5 min;以0.5 C 电流放电至3.0 V,静置10 min 后以0.5 C 恒流充电至4.2 V,在4.2 V 恒压至电流下降为0.05 C 截止,然后以不同形式进行倍率充放电测试。
相同倍率充电不同倍率放电的实验流程为:静置5 min 后以不同的倍率放电至3.0 V,并记录放电容量,静置10 min 后以0.5 C 恒流充电至4.2 V,在4.2 V 恒压至电流下降为0.05 C 截止。不同倍率充电相同倍率放电的实验流程为:静置5 min 后,以0.5 C 倍率恒流放电至3.0 V,静置10 分钟,然后以不同倍率恒流充电至4.2 V,在4.2 V恒压至电流下降为0.05 C 截止。
不同的倍率充放电的实验流程为:静置5 min后,以不同的倍率恒流放电至3.0 V,静置10 min,然后以相同的倍率(电流)进行恒流充电至4.2 V,在4.2 V 恒压至电流下降为0.05 C 截止。
根据测试形式,改变不同的倍率重复上述某个实验流程,充放电倍率由低到高(一般为0.2 C、0.5 C、1 C、2 C 以及5 C 等更高倍率)。建议相同倍率充放电循环5~10 次。
4 充放电循环测试常规实验流程
在对电池的循环性进行测试时,可在上述充放电测试(2节内容)的基础上,增加循环次数,对比相同循环次数后的容量保持率。或重复充放电循环,当放电容量连续两次低于初始放电容量的80%时,确定此时的循环周数。
5 高低温测试常规实验流程
锂离子电池高低温性能测试中,高温性能测试一般设置为45 ℃、55 ℃、80 ℃或更高温度,低温性能测试一般设置为0 ℃、-10 ℃、-20 ℃、-30 ℃或-40 ℃,测试流程同2、3、4 节内容。测试数据需要与室温的数据进行对比,因此在高低温测试之前需进行常温的充放电测试(即2节测试内容)。而在进行放电效率测试的时候,建议采用室温(25±1)℃下进行恒流-恒压(CC-CV)模式充电至100% SOC,在不同温度下静置30 min 后进行恒流放电(DC)。
参考资料:
[1] 吴宇平, 戴晓兵, 马军旗, 等. 锂离子电池: 应用与实践[M]. 化学工业出版社材料科学与工程出版中心, 2004.
[2] 王其钰, 褚赓, 张杰男, 等. 锂离子扣式电池的组装, 充放电测量和数据分析[J]. 储能科学与技术, 7(2): 327-344.
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