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图1 污泥掺烧工艺及采样位置示意
采集脱硫前石灰浆液和脱硫废水浆液,静置沉降12 h后取上清液。随机采取2个磨细石灰样品和4个湿污泥样品。固体样品装入聚乙烯塑料密封袋中,脱硫废水装入棕色瓶中,带回实验室,放置在4 ℃冰箱中保存。
烟气样品的采集遵照《固定污染源排气中颗粒物与气态污染物采样方法》(GB/T 16157—1996)中相关要求执行。烟气中颗粒物的采样装置为崂应3012H型自动烟尘/气测试仪对接1085W型烟尘多功能取样管;颗粒物由石英纤维滤筒捕获;采用等动力抽气模式采样,采样时间为1 h,采样体积大于0.7 m3(标况下,下同)。烟气中气态汞的采样装置为崂应3072型智能双路烟气采样器,采样装置上串联2支各装10 mL吸收液的吸收管,吸收液为 0.1 mol/L高锰酸钾溶液和10 %硫酸溶液的1:1(体积比)混合溶液;采用等速抽气模式采样,流量为0.5 L/min,采样时间为30 min。采集颗粒物样品的石英纤维滤筒装入聚乙烯塑料密封袋中,采集气态汞的吸收液装入棕色瓶中,带回实验室,放置在4 ℃冰箱中保存。
2种工况下入炉煤质的工业分析和元素分析见表1,输入输出系统各物质流量见表2。
表1 试验期间入炉煤质工业和元素分析
表2 2种工况下进出系统质量流量
1.3 分析方法
固体样品经冷冻干燥后研磨,使其粒径小于 0.15 mm,充分混匀。称取0.1 g(精确至0.000 1 g)处理后固体样品,置于消解罐中,加入1 mL盐酸,4 mL硝酸,1 mL氢氟酸和1 mL双氧水后,置于微波消解仪中消解。消解后冷却至室温,将消解液放在赶酸仪上,加入1 mL高氯酸,100 ℃敞口赶酸至样品冒白烟,样品近干,用去离子水定容并过滤膜。分析其中的重金属(10种重金属为铬Cr、Ni、Hg、Cd、Mn、Pb、Zn、Cu、Co和V)、As和Se,分析仪器为电感耦合等离子体质谱(ICP-MS,Agilent-8900)。
石灰水和脱硫废水样品过0.22 μm滤膜后,用1% HNO3稀释10倍进行ICP-MS分析。采集气态汞的吸收液过0.22 μm滤膜后,用双道原子荧光分光光度仪(AFS-230E)进行分析。
2 结果与讨论
2.1 原料煤粉和污泥中重金属、As和Se质量分数
采集固体样品中重金属、As和Se质量分数如 图2所示。由图2可见:未掺烧污泥和掺烧污泥2种工况下入炉煤粉中测定元素质量分数基本一致;煤粉中,Mn的质量分数最高(185.0~262.9 mg/kg,干基),其次为Zn(49.5~92.9 mg/kg,干基)、Pb(20.4~35.6 mg/kg,干基)和Cu(18.5~34.3 mg/kg,干基);干基污泥中Cr、Cd、Ni和As的质量分数略高于煤粉,其他元素与煤粉中相当;煤粉和干基污泥中挥发性重金属Hg的质量分数分别为0.025~0.091 mg/kg和0.030~0.038 mg/kg;石灰粉中重金属、As和Se的质量分数均较低,除Cu和Cr外,其他元素质量分数约为煤粉中对应元素的10%~20%。
图2 采集固体样品中重金属、As和Se质量分数
2.2 炉渣、飞灰和脱硫石膏中重金属、As和Se含量
由图2可见,未掺烧污泥和掺烧污泥2种工况条件下,炉渣、飞灰和脱硫石膏中重金属、As和Se的质量分数分布基本相同,说明掺烧1%的污泥不会显著改变燃煤系统重金属、As和Se的释放迁移行为。飞灰中重金属、As和Se的质量分数高于煤粉和干基污泥。非挥发性重金属Cr、Ni、Co、Mn和V在飞灰中有较高富集,其平均质量分数比煤粉中对应元素平均质量分数分别高5.8、4.0、5.6、4.0和5.6倍;飞灰中具有挥发性的Hg、Pb、Cd、As和Se的富集率相对偏低,其平均质量分数比煤粉中对应元素平均质量分数分别仅高2.4、1.3、2.7、1.8和3.1倍。
通过炉渣卸载出系统也是重金属、As和Se排出的重要途径。挥发性元素Hg、Cd、Pb和As在炉渣中质量分数低于或接近于煤粉和干基污泥中对应元素质量分数。其中,最易挥发的Hg在炉渣中的质量分数为0.016 0~0.019 3 mg/kg,仅是其在煤粉中平均质量分数的28%~40%。非挥发性重金属Cr、Cu、Ni、Mn、Co和V在炉渣中的质量分数与其在粉煤灰中质量分数接近,大幅高于其在煤粉和干基污泥中的质量分数。其中,Cr和Mn在炉渣中的平均质量分数比其在煤粉中的平均质量分数分别高出4.3~4.8倍。
由于湿法脱硫装置也可以协同除尘,捕集部分颗粒态污染物,还可溶解吸收部分烟气气相中的污染物,进入脱硫石膏和脱硫废水。故而出现图2中脱硫石膏重金属、As和Se的质量分数数倍甚至十几倍高于其在石灰石中的质量分数。值得注意的是,在飞灰中富集率偏低的挥发性元素Hg、Pb、Cd、As和Se在脱硫石膏中的富集水平明显偏高, 其质量分数与煤粉和干基污泥中对应元素质量分数接近。非挥发性重金属Zn、Ni、Co、Mn和V在脱硫石膏中的质量分数明显低于其在粉煤灰和干基污泥中的质量分数。
2.3 脱硫前后水相中重金属、As和Se质量浓度
采集液体样品中重金属的As、Se质量浓度如图3所示。由图3可见:石灰浆液相中重金属、As和Se的质量浓度均大幅低于脱硫废水液相中相应元素质量浓度,说明脱硫废水液相中的重金属、As和Se绝大部分来源于煤粉和污泥燃烧过程;未掺烧污泥和掺烧污泥2种工况条件下,脱硫废水液相中重金属、As和Se的质量浓度分布基本相同,说明掺烧1%的污泥没有显著改变脱硫系统对烟气中重金属、As和Se的捕集效率。脱硫废水液相中Mn和Zn含量较高,其平均质量浓度分别为24.7、14.5 mg/L,其他元素在脱硫废水液相中质量浓度均较低(低于1.3 mg/L),这与原煤和污泥中对应元素质量浓度一致。此外,脱硫废水液相和脱硫石膏中重金属、As和Se的分布模式基本相同,说明这些元素在脱硫废水中存在固液分配平衡。
图3 采集液体样品中重金属的As、Se质量浓度
2.4 重金属、As和Se大气排放特征
电除尘装置和湿法脱硫装置的截获能去除烟气中绝大部分颗粒态和少部分气态重金属、As和Se,其余少部分污染物以小颗粒态或气态形式经烟囱排放到大气。烟囱气样品中重金属和As、Se质量浓度(标况下,φ(O2)=6%)如图4所示。由图4可见,在未掺烧污泥和掺烧污泥这2种工况条件下,烟囱气中所含重金属、As和Se的质量浓度分布基本相同,未表现出显著差别,说明掺烧少量的污泥并没有引起燃煤系统重金属、As和Se大气排放水平的显著变化。
图4 烟囱气样品中重金属和As、Se质量浓度
易挥发元素Hg、Cd、Pb和As在烟气气相中比例较高,电除尘装置和湿法脱硫装置对其截获率较低,因而随烟囱气排放至大气的风险较高。这些易挥发元素在烟囱气中的质量浓度为0.65~16.57 μg/m3。Hg的排放质量浓度远低于《火电厂大气污染物排放标准》(GB13223—2011)中规定 0.03 mg/m3的排放限值。烟囱气中Mn的质量浓度最高,为34.72~38.67 μg/m3,其次为Cr(19.85~21.45 μg/m3)和Pb(15.26~16.57 μg/m3),这与煤粉中这些元素含量高相关。烟气中As、Pb、Cr、Co、Cu、Mn、Ni和V的质量浓度之和为88.84~90.36 μg/m3,低于《欧盟工业排放指令》2010/75/EU中0.5 mg/m3的限值。
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