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图1.插层法(GInc)、电解剥离法(GElc)和改进Hummers’法(GHum)制备的石墨烯SEM图像。
图2.三种石墨烯XRD、拉曼和XPS表征结果。
表1.三种石墨烯的理化参数。
首先,作者在实验室通过插层法(GInc)、电解剥离法(GElc)和改进Hummers’法(GHum)合成了三种石墨烯,并通过XRD、拉曼和XPS对石墨烯进行了表征。三种石墨烯中GInc尺寸最大(5-30 μm)、比表面积最小(24.9 m2/g),GHum尺寸最小(3-10 μm)、比表面积最大(543.9 m2/g)。电导率的趋势同比表面积正好相反,GInc电导率最高而GHum电导率最低,二者直接相差了10倍多。XRD和拉曼结果显示三种石墨烯中GInc的无序度最低且表面含氧量少,GElc的无序度最高且表面含有丰富的亲水性含氧官能团。
图3.分别含三种不同石墨烯的LiCoO2正极的SEM图像:(a) L-GInc, (b) L-GElc, (c) L-GHum。石墨烯的量均为2 wt%。
图4.分别含三种不同石墨烯的LiCoO2半电池电化学性能对比。
如上所述,三种石墨烯中GInc的电导率最高而GHum的电导率最低,是否就意味着GInc作为正极导电剂的效果就会最好呢?作者分别利用该三种石墨烯制备了LiCoO2正极并对电极的表面形貌和电化学性能进行了表征。首先,从电极微观形貌上看,三种石墨烯均能很好地覆盖、包裹、连接LiCoO2颗粒,较明显的区别是GHum由于比表面积最大使得分散性相对较差,最终导致部分LiCoO2颗粒呈裸露状态。从电化学性能上对比看,无论是放电容量、倍率还是循环性能,以GElc做导电剂的LiCoO2半电池性能最优,而以GInc做导电剂的LiCoO2半电池性能最差,导电性最好的GInc的优势仅体现在阻抗上。值得一提的是导电性最差的GHum在2 C时直接出现跳水的现象。以上结果表明选择石墨烯做导电剂时电导率并非唯一的考量因素,石墨烯的比表面积、有序度、表面官能团等也是非常值得考虑的参数。
图5.同时含石墨烯和SP的LiCoO2正极的SEM图像:(a) L-GInc-SP, (b) L-GElc-SP,(c) L-GHum-SP。石墨烯和SP的量分别为1 wt%。
图6.使用四种不同导电剂的LiCoO2半电池电化学性能对比。
不同导电剂的作用机制不同,石墨烯做导电剂同活性颗粒之间更多是面接触,而SP等颗粒导电剂同活性颗粒更多是点接触,考虑到综合效果,实际应用中往往会同时使用多种导电剂。为此,作者分别将三种石墨烯同SP联合使用并对比电极微观形貌和电化学性能上的差异。如图5所示,单独使用SP做导电剂时SP多呈聚集状态,导致部分LiCoO2颗粒裸露;而SP分别同三种石墨烯联合使用时,SP分散良好且LiCoO2颗粒都能得到很好的覆盖、连接。图6电化学性能结果显示SP的加入提高了GInc和GHum单独作为导电剂时的倍率性能,而GElc和SP联用的倍率性能反而较GElc单独使用略有降低。从循环结果看,三种石墨烯和SP联用作为导电剂时电池的循环性能均优于单独使用SP,且GElc和SP联用循环性能最好。
图7.流变特性研究:(a)三种石墨烯浆料;(b)LiCoO2同三种石墨烯混合浆料。
加工性也是选择导电剂时需要考量的重要参数。如图7a所示,三种石墨烯浆料都类似弹性凝胶,随着剪切速率的增大剪切粘度逐步降低。其中比表面积最大的GHum粘度也最大,这也意味着以GHum为导电剂时需要使用更多的溶剂,因此GHum并不是导电剂的最佳选择。LiCoO2同三种石墨烯混合浆料的流变特性同单独石墨烯的流变特性相似。综合以上结果不难看出,三种石墨烯中GInc和GElc较适合作为导电剂,其中GElc做导电剂的效果是最好的。
小结:电极结构式复合的三维结构,导电剂在其中不仅要起到导电的作用,还需要合理的分散,只有分散好了才能充分发生导电的作用。而分散更多同导电剂比表面积、表面官能团等有关,因此电导率之外的的其他参数也许引起重视。但有一点是明确的:如果导电剂本征电导率就十分差劲,其他参数再好估计也不行。
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