运行中变压器油酸值测定的新方法-北极星变压器网

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1、原理

新油或使用过的油品中，酸性组分包括有机酸、无机酸、酯类、酚类化合物、内酯、树脂和重金属盐类、胺盐、其他弱碱的盐类、多元酸的酸式盐，以及某些抗氧和清静添加剂。中和1 g油酸性组分所需的氢氧化钾的质量称为酸值。该方法是采用异丙醇抽出试油中的酸性组分，再用氢氧化钾乙醇溶液进行中和滴定，根据指示剂的颜色变化来指示终点，再根据消耗的碱量来计算酸值。其反应式是酸碱中和反应：

　　由此可见，一种酸的电离常数的大小，取决于溶质的固有酸度常数和溶剂的固有碱度常数。用异丙醇作溶剂，因为其有相对于乙醇高的分子结构，固有碱度高，对油品有较好的混溶能力，能较大程度地萃取油中的酸性组分，加之适用于在乙醇溶液中指示溶液的酸碱度的BTB指示剂在此溶剂中具有相同的性质。因而可以采用其来溶解油样。用BTB作指示剂，因为其变色pH范围在6.2～7.6，颜色从黄色转呈绿色，终点清晰明显。而碱兰6B指示剂变色pH范围在9?4～14，颜色从兰色转呈红色，其结果一般略偏高；再者BTB指示剂价格便宜，配制方便，因而采用BTB作指示剂是较理想的。

　　2、方法

2.1 试验步骤

a)用锥形瓶称取试油5～10 g。

b)用另一锥形瓶量取加入变压器油样质量2.0～2.5倍的异丙醇溶液，滴加0.2 mL BTB指示剂，用0.02～0.05 mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈蓝绿色。

c)将中和后的溶剂倒入已取好油样的锥形瓶中，摇匀，使油样充分溶解，再用0.02～0.05 mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈蓝绿色。

d)根据所消耗的氢氧化钾乙醇溶液量计算油中酸值。

2.2 计算方法

试油的酸值按下式计算：X=Mr(KOH)×V×c(KOH)/m式中X——油样的酸值；V——滴定油样所消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积；c(KOH)——氢氧化钾乙醇溶液的浓度；Mr(KOH)——氢氧化钾的相对分子质量，为56.1；m——所取油样的质量。

　　3、新旧方法的对比试验

3.1 同一实验室在同一实验室中相同条件下，对新旧方法进行对比试验

　　根据表1数据进行数理统计，得平均偏差0.001 9，标准偏差Sd=0.004 3，由斯图滕t检验法得t=1.397，在自由度为9和置信水平为95%时，查表t0.05=2.262，由于t＜t0.05，可知两种方法无显著性差异，因此新方法是可行的。3.2不同实验室在不同实验室中进行协同试验，结果如表2。

　　从表2可见，4个单位的试验结果基本一致，说明该方法有较好的再现性。

　　4、小结

从试验结果及有关的数理统计分析结果可以看到，新方法是可行的。由于新方法操作简单、快速，所用溶剂异丙醇价廉，且容易买到，而且无毒，危害性小，有利于在各个试验室推广。

投稿与新闻线索：陈女士微信/手机：13693626116 邮箱：chenchen#bjxmail.com（请将#改成@）

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