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脱离制备工艺谈性能都是耍流氓 石墨烯制备工艺全解析!

2016-10-13 08:58来源:烯碳资讯关键词:石墨烯石墨烯制备单层石墨烯收藏点赞

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2液相剥离法

主要利用石墨块为初始材料,将之分散于溶剂中(一般常见为 NMP 及 DMF 等)。当这些分子吸附于石墨的表面时,辅以超音波震荡(ultrasonication),其分子在液相中拉扯的驱动力使得表层石墨烯克服底下层与层间的凡德瓦力,而使石墨烯剥离下来,而随后新的石墨表面又及时的被这些溶剂分子所吸附,便得以如同剥洋葱一般,将石墨块由外而内的不断剥离,而获得大量石墨烯片层结构(graphene flake)分散于溶剂中形成的一种石墨烯溶液。就石墨烯的结晶品质来说,因为过程中没有受到化学氧化或是缺陷态的形成,因此其结晶品质高。


此方法不会像氧化-还原法那样破坏石墨烯的结构,可以制备高品质的石墨烯。在氮甲基吡咯烷酮中石墨烯的产率最高 (大约为 8%),电导率为 6500S╱m。研究发现高定向热裂解石墨、热膨胀石墨和微晶人造石墨适合用于溶剂剥离法制备石墨烯。溶剂剥离法可以制备高质量的石墨烯,整个液相剥离的过程没有在石墨烯的表面引入任何缺陷。

然而,这类方法在制作过程,需长时间进行超音波震荡(一般约达数十小时),因此剥离下来的石墨烯也多会被震碎为非常小的尺寸(< 1μm);此外,这样的石墨烯分散溶液并无法获得均一的单层石墨烯,其中会分布很多少层、甚至是多层的石墨烯,需要后续的离心纯化制成来得到较为均一分布的石墨烯,导致成本高与产率低的问题。

J. Coleman (2010) 使用的溶剂包括:NMP、DMA、GBL 及 DMEU,比较各溶剂间合成石墨烯悬浮液的差异性,发现选择适当表面张力的溶剂是提升石墨烯固含量的主要关键。不过,J. Coleman 在使用 NMP 为溶剂下,可获得石墨烯固含量 6μg╱mL,且平均层数落于 2~6 层的石墨烯悬浮液,但此固含量仍相对过低,不适于工业化量产。此外,DMF 被广泛用来作为剥离石墨的溶剂,这与它特有的性质息息相关。DMF 的中文全称是二甲基甲酰胺,基本性能:无色透明液体,沸点 202℃,闪点 95℃,能与水混溶,溶于乙醚、丙酮及各种有机溶剂,稍有氨味,化学性能稳定,对碳钢、铝不腐蚀,对铜稍有腐蚀性。具有粘度低、化学稳定性和热稳定性好、极性高、机溶剂无限混溶等优点。就是这些性能,他多被用来作为溶剂来剥离石墨。

原标题:脱离制备工艺谈性能都是耍流氓!石墨烯制备工艺优缺点全解析!
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