超级电容器纳米氧化锰电极材料的合成与表征-第2页-北极星储能网

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1.3电化学测试

将w(氧化锰)∶w(乙炔炭黑)∶w(PTFE)=0.67∶0.25∶0.08进行均匀混合，在10MPa的压力下将其压在处理过的泡沫镍集流体上，制成<11.8mm的氧化锰电极片，于80℃真空干燥12h得氧化锰电极。以氧化锰电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，20mm×20mm铂片为辅助电极，1mol/LNa2SO4溶液为电解液，形成三电极体系。用循环伏安法(CV)研究氧化锰电极在中性水系电解液中的电化学特性。测试在循环20次以后进行。测试在室温20℃左右进行.

2结果与讨论

2.1SEM和TEM分析

图1，2分别为添加分散剂和未加分散剂制得的氧化锰粉末#1和#0样品的扫描电镜(SEM)照片。从图1可以看出，制得的氧化锰为圆球形颗粒，粒度分布比较均匀，粒径约为40～50nm，粒径分布较窄，颗粒与颗粒之间的聚集，形成更大的颗粒，同时也存在大量的孔洞。由图2可以看出，制得的氧化锰呈纤维状，分散性较好，纤维的直径大约为70～100nm，长度小于1μm，且长短不一致。由图1，2可知，通过多次水洗+醇洗以及真空干燥来控制洗涤和干燥条件，从而有效地控制团聚状态，可以制得分散性较好的纳米级氧化锰粉末。对比图1，2可知，添加分散剂后，颗粒的形状由纤维状变成颗粒状，造成这种情况原因可能是由于添加PEG400后，分散剂吸附在纳米粒子的表面，形成微胞状态，降低了界面自由能，同时产生空间位阻效应，限制颗粒运动的位能，也限制了粒子的进一步长大，导致颗粒的形貌呈圆球形。

为了进一步观察添加分散剂后制得的氧化锰的形貌和粒径分布，将样品经无水乙醇超声分散后作TEM测试。图3为添加分散剂后制得的氧化锰的TEM照片。由图3可以看出，制得的氧化锰粒子形貌基本呈类球形，粒径大约在10～30nm，有团聚，粒径分布不很均匀。这表明加入表面分散剂聚乙二醇，抑制了氧化锰晶核的成长，形成较小的粒子，也进一步说明采用液相共沉淀法可以制得纳米级氧化锰。可能由于超声时间较短，由TEM观察的氧化锰粒子分散性并不良好，有团聚。由于一次粒子粒径较小，表面积和表面能较大，容易团聚形成二次粒子，导致TEM中观察的粒径并不均匀，也使得SEM观察的粒径为40～50nm。一次粒子之间的团聚，形成大量的微孔，二次粒子的附着，进一步形成大的颗粒，也形成大量微孔及中孔的孔洞结构，有利于质子的嵌入和脱嵌，这与BET测试的结果和电化学性能测试的结果相一致。

原标题：超级电容器纳米氧化锰电极材料的合成与表征

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