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超级电容器纳米氧化锰电极材料的合成与表征

2016-09-22 08:47来源:中国新能源网关键词:超级电容器电极材料纳米氧化锰收藏点赞

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1.3电化学测试

将w(氧化锰)∶w(乙炔炭黑)∶w(PTFE)=0.67∶0.25∶0.08进行均匀混合,在10MPa的压力下将其压在处理过的泡沫镍集流体上,制成<11.8mm的氧化锰电极片,于80℃真空干燥12h得氧化锰电极。以氧化锰电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,20mm×20mm铂片为辅助电极,1mol/LNa2SO4溶液为电解液,形成三电极体系。用循环伏安法(CV)研究氧化锰电极在中性水系电解液中的电化学特性。测试在循环20次以后进行。测试在室温20℃左右进行.

2结果与讨论

2.1SEM和TEM分析

图1,2分别为添加分散剂和未加分散剂制得的氧化锰粉末#1和#0样品的扫描电镜(SEM)照片。从图1可以看出,制得的氧化锰为圆球形颗粒,粒度分布比较均匀,粒径约为40~50nm,粒径分布较窄,颗粒与颗粒之间的聚集,形成更大的颗粒,同时也存在大量的孔洞。由图2可以看出,制得的氧化锰呈纤维状,分散性较好,纤维的直径大约为70~100nm,长度小于1μm,且长短不一致。由图1,2可知,通过多次水洗+醇洗以及真空干燥来控制洗涤和干燥条件,从而有效地控制团聚状态,可以制得分散性较好的纳米级氧化锰粉末。对比图1,2可知,添加分散剂后,颗粒的形状由纤维状变成颗粒状,造成这种情况原因可能是由于添加PEG400后,分散剂吸附在纳米粒子的表面,形成微胞状态,降低了界面自由能,同时产生空间位阻效应,限制颗粒运动的位能,也限制了粒子的进一步长大,导致颗粒的形貌呈圆球形。

为了进一步观察添加分散剂后制得的氧化锰的形貌和粒径分布,将样品经无水乙醇超声分散后作TEM测试。图3为添加分散剂后制得的氧化锰的TEM照片。由图3可以看出,制得的氧化锰粒子形貌基本呈类球形,粒径大约在10~30nm,有团聚,粒径分布不很均匀。这表明加入表面分散剂聚乙二醇,抑制了氧化锰晶核的成长,形成较小的粒子,也进一步说明采用液相共沉淀法可以制得纳米级氧化锰。可能由于超声时间较短,由TEM观察的氧化锰粒子分散性并不良好,有团聚。由于一次粒子粒径较小,表面积和表面能较大,容易团聚形成二次粒子,导致TEM中观察的粒径并不均匀,也使得SEM观察的粒径为40~50nm。一次粒子之间的团聚,形成大量的微孔,二次粒子的附着,进一步形成大的颗粒,也形成大量微孔及中孔的孔洞结构,有利于质子的嵌入和脱嵌,这与BET测试的结果和电化学性能测试的结果相一致。

原标题:超级电容器纳米氧化锰电极材料的合成与表征
投稿与新闻线索:陈女士 微信/手机:13693626116 邮箱:chenchen#bjxmail.com(请将#改成@)

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