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因石墨具有良好的天然可浮性，浮选法可使石墨的品位提高到80%～90%，甚至可达95%左右。该方法的最大优点是所有提纯方案中能耗和试剂消耗最少、成本最低的一种。但呈极细状态夹杂在石墨鳞片中的硅酸盐矿物和钾、钙、钠、镁、铝等元素的化合物，用磨矿的方法不能将其单体解离，而且不利于保护石墨大鳞片。因此浮选法只是石墨提纯的初级手段，若要获得含碳量99%以上的高碳石墨，必须用其他方法提纯。

2.2 碱酸法

碱酸法包括两个反应过程：碱熔过程和酸浸过程，碱酸法工艺流程见图 2。碱熔过程是在高温条件下，利用熔融状态下的碱和石墨中酸性杂质发生化学反应，特别是含硅的杂质(如硅酸盐、硅铝酸盐、石英等)，生成可溶性盐，再经洗涤去除杂质，使石墨纯度得以提高。酸浸过程的基本原理是利用酸和金属氧化物杂质反应，这部分杂质在碱熔过程中没有和碱发生反应。使金属氧化物转化为可溶性盐，再经洗涤使其与石墨分离，经过碱熔和酸浸相结合对石墨提纯有较好的效果。

碱熔过程中发生的化学反应如式(1)～式(5)，酸浸过程中发生的化学反应如式(6)～式(10)。

研究表明多种碱性物质均可以除去石墨杂质，碱性越强，提纯效果越好。碱酸法多用熔点小、碱性强的NaOH。酸浸过程所用的酸可以是HCl、H2SO4、HNO3 或者是它们之间的混合使用，其中HCl应用较多。Zaghib等为了获取锂电池负极用的天然高纯石墨，展示了一种新的化学处理法，即用30% H2SO4和30% NHxFy加热到90℃处理样品，其效果优于从1500℃加热到2400℃的热处理法，而且费用较低。

碱酸法提纯石墨反应复杂，影响因素众多，了解这些因素对石墨提纯的影响具有重要的实践意义。根据李玉峰等研究，用正交实验的方法得到因素影响由大到小依次是：碱熔温度、NaOH与石墨的质量比、NaOH浓度、碱熔时间、HCl用量。葛鹏等采用加碱焙烧浸出法对常规碱酸法进行了改进，用 1000℃的高温碱熔石墨，使石墨的含碳量提高到了99.9%以上，比其他低温的碱熔提纯石墨的含碳量要高得多，而且煅烧时间也可以大大缩短。其机理是在高温条件下，化学活性不高的含硅化合物等分解为简单的氧化物，这些氧化物易与酸碱反应;另一方面，高温使SiO2 晶型改变，活性和转化率提高，更易和酸碱反应，提高除杂效果。李常清等还在碱熔过程中加入了助剂，以偏硼酸钠作为碱熔过程的助熔剂，降低了反应温度，取得了明显的除杂效果。

对于一些含硅较高的石墨，碱熔法提纯石墨还可以实现对硅的综合回收利用。碱熔酸浸后的溶液为酸性，溶液中的硅杂质转变为硅酸，加入一定量的明矾即可将硅酸提取出来，再经900℃的高温煅烧，可得到纯的二氧化硅。

碱酸法是我国石墨提纯工业生产中应用最为广泛的方法，具有一次性投资少、产品品位较高、适应性强等特点，以及设备简单、通用性强的优点。不足是需要高温煅烧，能量消耗大，工艺流程长，设备腐蚀严重，石墨流失量大以及废水污染严重，因而利用石墨提纯废水制取聚合氯化硅酸铝铁(PAFSiC)等综合利用技术显得十分重要。

2.3 氢氟酸法

氢氟酸是强酸，几乎可以与石墨中的任何杂质发生反应，而石墨具有良好的耐酸性，特别是可以耐氢氟酸，决定了石墨可以用氢氟酸进行提纯。氢氟酸法的主要流程为石墨和氢氟酸混合，氢氟酸和杂质反应一段时间产生可溶性物质或挥发物，经洗涤去除杂质，脱水烘干后得到提纯石墨，其主要反应如式(11)～式(15)。

原标题：起底石墨提纯5大工艺及进展

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