【干货】起底石墨提纯5大工艺及进展-第4页-北极星储能网

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氢氟酸与Ca、Mg、Fe 等金属氧化物反应生成沉淀，其反应机理为式(16)～式(18)。

产生的H2SiF6 溶于溶液，又可除去 Ca、Mg、Fe等杂质，其主要反应如式(19)～式(21)。

氢氟酸有剧毒，对环境污染严重，配合其他酸对石墨进行提纯，可以有效地减少氢氟酸用量。唐维等应用HCl-HF混合酸体系，在混合酸和石墨质量比为2、恒温 60℃、反应3h条件下一次提纯石墨，使石墨含碳量由83.08%提高到了99.41%，取得了明显效果。为了更有效地减少氢氟酸用量，张然等对混合酸法进行了改进，采用 H2SO4-HF分步提纯的方法，先用硫酸和石墨混合，溶解掉石墨中部分的金属硅酸盐杂质，再用氢氟酸对剩余的杂质进行除杂，最终取得了含碳量为99.94%的高纯石墨。刘进卫等在氢氟酸法提纯石墨工艺中引入热活化条件，即先用氢氟酸和硫酸的混合酸对石墨进行除杂，然后将除杂后的石墨加入到坩埚中用700℃高温煅烧活化60min，再对活化后的石墨进行二次酸浸。实验结果显示，该方法不但提高石墨的纯度，制备出了99.98%的高纯石墨，还减少了氢氟酸2/3 的用量。

氢氟酸法提纯石墨具有工艺流程简单、产品品位高、成本相对较低、对石墨产品性能影响小的优点。但是氢氟酸有剧毒，在使用过程中必须具有安全保护措施，对产生的废水必须经过处理后方能向外排放，否则将会对环境造成严重污染。

2.4 氯化焙烧法

氯化焙烧法是将石墨和一定的还原剂混在一起，在特定的设备和气氛下高温焙烧，物料中有价金属转变成气相或凝聚相的金属氯化物，而与其余组分分离，使石墨纯化的工艺过程。其主要反应如式(22)～式(24)。

石墨中的杂质在高温条件下，可以分解成熔沸点较高的氧化物，如SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO。这些氧化物在一定高温和气氛下，通入氯气后，金属氧化物和氯气反应生成熔沸点较低的氯化物。于是在较低的温度下，这些氯化物可气化而逸出，实现与石墨分离，使石墨得以提纯。

氯化焙烧法的优势在于节能、提纯效率高(>98%)、回收率高，但也存在氯气有毒、严重腐蚀性和严重污染环境等问题。在工艺上生产石墨的纯度有限，工艺稳定性不好，影响了氯化法在实际生产中的应用，还有待进一步改善和提高。

2.5 高温提纯法

石墨的熔点为3850℃±50℃，是自然界熔沸点最高的物质之一，远远高于杂质硅酸盐的沸点。利用它们的熔沸点差异，将石墨置于石墨化的石墨坩埚中，在一定的气氛下，利用特定的仪器设备加热到2700℃，即可使杂质气化从石墨中逸出，达到提纯的效果。该技术可以将石墨提纯到99.99%以上。

高温石墨化炉成套设备主要包括以下部分：炉体、感应加热器、中频电源(晶闸管变频装置)、真空系统、测温及控温、液压进出料机构、水冷系统等。该设备的关键技术是感应加热器的设计(图3)，包括感应线圈、发热体、绝热保温炉衬、石墨坩埚等组成部分。感应加热器和电源的合理搭配，是加热、保温的关键。

高温法提纯石墨影响因素较多：①石墨原料杂质含量对高温法提纯的效果影响最大，原料的杂质含量不同，所得产品的灰分就不同，且含碳量高的石墨提纯效果更好，高温法常以浮选法或碱酸法提纯后含碳量达到99%及以上的石墨为原料;②石墨坩埚的含碳量也是影响提纯效果的重要因素，坩埚灰分低于石墨灰分，有助于石墨中的灰分逸出;③采用大电流，石墨升温快，有利于石墨纯化，最好使用高功率电极的原料，并经2800℃高温处理;④石墨粒度对提纯效果也有一定的影响。

原标题：起底石墨提纯5大工艺及进展

投稿与新闻线索：陈女士微信/手机：13693626116 邮箱：chenchen#bjxmail.com（请将#改成@）

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